KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 https://bestjournal. id/index. php/kovalen Pengaruh Penambahan Variasi KJ-CTAB Terhadap Karakteristik ZnO/KJ-CTAB yang Disintesis Menggunakan Metode Impregnasi Basah [Effect of Adding KJ-CTAB Variations Towards Characteristics of Synthesized ZnO/KJ-CTAB Using Wet Impregation Metho. Azzalina Nur Alviana1. Aulia Dewi Rosanti2. Rizky Arief Shobirin2. Fahmi Hidayat2A . Mahasiswa Program Studi Sarjana Kimia. Departemen Kimia. Fakultas Pertanian. Universitas Islam Kadiri. Kediri 64128. Indonesia . Departemen Kimia. Fakultas Pertanian. Universitas Islam Kadiri. Kediri 64128. Indonesia Abstract. Semiconductor photocatalysts have great potential in solving environmental problems. The photocatalyst process using a semiconductor is one of the technology to oxidize organic compounds such as dyes. Orange peel (KJ) is one of the adsorbents that have the potential for purification of dyes that increase the photocatalytic activity of ZnO material. This study aims to determine the optimum variation of KJ-CTAB to be added to ZnO material. The results of the synthesis of ZnO/KJ-CTAB varasis 1:25, 2:25, and 3:25 . using the wet impregnation method were characterized on IR. XRD. SEM. DR-UV, and BET instruments. The results showed that FTIR also showed the presence of ZnO bonds in all samples. C-H in samples varied from 1:25, 2:25, and 3:25 . The XRD results showed that the percentage of crystallinity decreased and the SEM results showed that ZnO/KJ-CTAB 1:25 had a more homogeneous morphology. Based on the results of DR-UV ZnO/KJ-CTAB 1: 25 . has a band gap energy value of 3. 20 eV which is good for use in photocatalyst processes. BET results show that all samples belong to the mesoporous size. Keywords: KJ. KJ-CTAB. ZnO/KJ-CTAB Abstrak. Fotokatalis semikonduktor memiliki potensi besar dalam memecahkan persoalan lingkungan. Proses fotokatalis memakai semikonduktor salah satu teknologi untuk mengoksidasi senyawa organik seperti zat pewarna. Kulit jeruk (KJ) merupakan salah satu adsorben yang memiliki potensial untuk pemurnian zat warna yang meningkatkan aktivitas fotokatalitik pada material ZnO. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui variasi KJ-CTAB yang optimum untuk ditambahkan ke material ZnO. Hasil dari sistesis varasis ZnO/KJ-CTAB 1:25, 2:25 dan 3:25 . menggunakan metode impregransi basah di karakterisasi pada instrument IR. XRD,SEM,DR-UV dan BET. Hasil penelitian menunjukkan bahwa FTIR juga menunjukkan adanya ikatan ZnO pada semua sampel. C-H pada sampel bervariasi 1:25, 2:25 dan 3:25. Hasil XRD menunjukkan bahwa persentase kristanilitas mengalami penurunan dan hasil SEM menunjukkan bahwa ZnO/KJ-CTAB 1: 25 . memiliki morfologi yang lebih homogen. Berdasarkan hasil DR-UV ZnO/KJ-CTAB 1: 25 . mempunyai nilai energi celah pita sebesar 3,20 eV yang baik digunakan pada proses fotokatalis. Hasil BET menunjukkan bahwa semua sampel mempunyai ukuran dalam range 2-50 nm yang membuktikan bahwa semua sampel termasuk dalam material mesopori. Kata kunci: KJ. KJ-CTAB. ZnO/KJ-CTAB Diterima: 26 September 2022. Disetujui: 6 Februari 2023 Sitasi: Alviana. Rosanti. Shobirin. , dan Hidayat. Pengaruh Penambahan Variasi KJ-CTAB Terhadap Karakteristik ZnO/KJ-CTAB yang Disintesis Menggunakan Metode Impregnasi Basah. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. : 1322. A Corresponding author E-mail: fahmihidayat@rocketmail. https://doi. org/10. 22487/kovalen. 2477-5398/ A 2023 Alviana et al. This is an open-access article under the CC BY-SA license. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. LATAR BELAKANG Beberapa tahun terakhir ini, fotokatalis membentuk senyawa yang tidak bisa larut semikonduktor memiliki potensi besar dalam memecahkan persoalan lingkungan. Salah (Suryaningtyas et al. , 2. satu metode untuk mengoksidasi senyawa Permukaan organik yang salah satunya adalah zat dimodifikasi dengan bahan lain, dimana pewarna yaitu dengan menggunakan proses surfaktan sebagai senyawa aktif yang dapat Zat pewarna mempunyai sifat sulit didegradasi sehingga apabila dibuang ke memiliki sifat bipolar. CTAB (Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide. C19H 42 NB. merupakan salah satu surfaktan yang sering digunakan proses fotokatalis dalam menggelolah limbah pada proses degradasi zat pewarna, yang mana larutan CTAB terionisasi menjadi Bahan fotokatalis yang banyak CTA dan Br - . Pada surfaktan CTAB terdapat digunakan ialah zink oksida (ZnO). ZnO gugus setil (C 16 H 33 A. yang bersifat hidrofobik mempunyai efisiensi fotokatalis lebih tinggi pada bagian ekornya serta gugus trimetil dari bahan semikonduktor lainnya karena proses penyerapan sinar (Surono & Sutanto, 2. (Rahmawati & Saleh, 2014. Asyiqin Anas et Oleh ZnO suatu senyawa semikonduktor yang banyak dipergunakan menjadi katalis dengan (AeN(CH3 )3 Cl -) , 2. Terdapat macam-macam aktivitas fotokatalitik yang cukup tinggi, tidak preparasi sebagai penempatan fasa aktif Untuk logam ke dalam support. Selektivitas serta meningkatkan aktivitas fotokatalitiknya, maka aktivitas pada material sangat bergantung perlu dilakukan berbagai modifikasi proses pada metode preparasi dan karakteristik dari pembuatan, seperti pengaturan kondisi secara Metode impergnasi dipilih sebab optimal . uhu dan pH), penambahan zat proses sintesisnya lebih praktis, keberhasilan pengompleks, dan pemanasan (Sitepu et al. proses lebih besar, serta menghasilkan 2. limbah yang sedikit. Metode impregnasi Peningkatan kinerja asal ZnO umumnya senyawa-senyawa memasukan katalis logam secara paksa ke dalam pori-pori support (Satatariksa, 2. Maka dari itu, dalam penelitian ini ZnO dengan memanfaatkan bahan organik yang diimpregnasi dengan kulit jeruk dan dilakukan dapat digunakan sebagai pendoping untuk variasi konsentrasi surfaktan CTAB dengan meningkatkan aktivitas fotokatalitik adalah metode impregnasi basah untuk mengkaji limbah pertanian kulit buah jeruk. Pada kulit karakteristik material ZnO/KJ-CTAB yang buah jeruk terdapat bahan aktif yaitu pektin berpotensi sebagai material fotokatalis zat yang mempunyai peranan penting sebagai Penggunaan Bahan aktif pektin ini memiliki KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. METODE PENELITIAN kemudian larutan campuran disaring vakum. Bahan dan Peralatan Endapan Bahan yang digunakan dalam penelitian menggunakan oven pada suhu 75AC selama 8 ini adalah kulit jeruk medan (KJ) (Citrus reticulat. , aqua demineralisasi (Aqua DM) selanjutnya ditumbuk hingga halus dan diayak (Bratache. , menggunakan ayakan 60 mesh sehingga Zn-asetat (Emsure ACS Endapan Supelc. NaOH (Merc. , asetone (Merc. , diperoleh serbuk halus (Rosanti, 2. kertas whattman, alumnium foil (Heaty Dut. Sintesis ZnO melalui metode presipitasi Cetylrimethylammonium Bromide (CTAB) (Merc. , metil jingga (Merck 64. Larutan Zn-asetat 0,1 M dibuat, kemudian ditambahkan NaOH 0,1 M hingga mencapai pH Alat yang digunakan dalam penelitian ini 12 pada suhu 60 AC dan diaduk dengan adalah seperangkat alat gelas laboratorium 000 rpm selama 1 jam. Setelah itu (Merck Pyre. , magnetic stirrer (Merck Thermo larutan yang didapatkan didiamkan dalam suhu Scientifi. , ayakan (Standart Test Sieve 60 ruang selama 24 jam. Setelah didiamkan. Mes. , mortal, timbangan analitik (Us Solid Electronic Precision Balanc. , centrifuge . kecepatan 3000 rppm selama 30 menit. electric centrifug. , oven (Memmer. , furnace Kemudian disaring menggunakan bunchner (Thermolyn. Spektrofotometer Inframerah Padatan (FTIR) 8601PC. Difraktometer Sinar-X (XRD) diperoleh dicuci dengan aseton 100 mL. (Bruker D2-Phase. Spektrofotometer Ultra Kemudian padatan dipanaskan pada suhu 75 Violet-Sinar Tampak (UV-Vi. (T70 selama 6 jam. Padatan yang telah kering Instrumen Ltd. ) . Scanning Electron Microscopy digerus hingga halus kemudian dikalsinasi (SEM) selama 4 jam pada suhu 450 (Phenom Pro-X). BET (Brunauer- AC Emmett-Telle. (Quantachrome Novatouch LX- diperoleh serbuk halus bewarna putih (Rosanti et al. , 2. Visible Diffuse Reflectance Spectroscopic-UV (DR-UV) (Shimadzu UV Ae Prosedur Penelitian melalui metode Metode sintesis mengacu pada penelitian (Rosanti et al. , 2. dengan modifikasi. Preparasi kulit jeruk (KJ) Sintesis ZnO/KJ-CTAB Serbuk KJ-CTAB ditambahkan larutan Zn- dikeringkan di bawah sinar matahari selama 2 KJ yang sudah kering di hancurkan perbandingan 1:25 . , 2:25 . dan 3:25 menggunakan blender hingga halus. Setelah . , kemudian diaduk dengan kecepatan itu, serbuk KJ yang sudah jadi di ayak 000 rpm selama 1 jam. Larutan campuran tersebut selanjutnya ditambahkan NaOH 0,1 M dihasilkan serbuk halus. masing-masing hingga mencapai pH 12 pada suhu 60 AC dan diaduk dengan kecepatan 2. 000 rpm selama 1 Modifikasi KJ-CTAB Sebanyak 5 gram KJ direndam didalam 100 mL larutan CTAB 1% . selama 24 jam. Setelah itu larutan yang didapatkan didiamkan dalam suhu ruang selama 24 jam. Setelah KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. disentrifuge dengan kecepatan 3000 rppm menyatakan vibrasi tekuk gugus N-C pada CTAB (Febiyanti et al. , 2. Kemudian Padatan yang diperoleh dicuci dengan Pengaruh Penambahan KJ-CTAB pada Material ZnO Terhadap Karakter XRD acetone 100 mL. Kemudian padatan dioven Karakterisasi XRD pada suhu 75 AC selama 6 jam. Padatan yang telah kering digerus hingga halus kemudian karakterisktik fasa struktur ZnO dan variasi dikalsinasi selama 4 jam pada suhu 450 AC ZnO/KJ-CTAB. Hasil pola difraktogram XRD hingga diperoleh serbuk halus bewarna putih. Analisis menggunakan FTIR diperlukan untuk mengetahui keberadaan gugus-gugus Diffraction Standar. Pengaruh Penambahan KJ-CTAB pada Material ZnO Terhadap Karakter Spektrum Inframerah dengan JCPDS (Joint Committee on Powder HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 1 menunjukkan hasil analisis FTIR material ZnO dan material ZnO/KJ-CTAB dengan variasi 1:25 . , 2:25 Berdasarkan pola difraksi XRD yang ditunjukkan pada Gambar 2, dapat dilihat bahwa antara puncak standar variasi ZnO/KJ-CTAB memiliki kesamaan pola difraktogram. Pada Tabel 1 dapat dilihat dari data Diftraktogram yang diperoleh bahwa adanya penambahan KJ-CTAB tidak mengubah kisi kristal dari ZnO dan dilihat menggunakan program Match! diketahui bahwa struktur kristal . , 3:25 . ZnO berbentuk heksagonal dan mempunyai Komposit ZnO/KJ-CTAB telah berhasil disintesis yang ditunjukkan dengan adanya berbentuk wurzite. Pada Gambar 2 dapat dilihat bahwa berkisar antara 400-500 cm -1 diidentifikasikan pada ZnO, serta pada variasi ZnO/KJ-CTAB sebagai daerah vibrasi ulur dari struktur 1:25 . ZnO/KJ-CTAB 2:25 . ZnO/KJ- kristal heksagonal Zn-O (Sitepu et al. , 2. CTAB 3:25 . memiliki pola difraksi yang Hal ini didukung dengan data analisis dari mirip, terutama pada kisi . , . , dan XRD (Tabel . yang menunjukkan adanya . yang berturut-turut pada sudut difraksi kristal heksagonal ZnO dengan struktur 31o, 34o, dan 36 o yang mana sesuai Proses kalsinasi pada pembentukan ZnO 1451(Chauhan et al. , 2. Pada Tabel 1 JCPDS #36- ZnO/KJ-CTAB dapat dilihat bahwa dengan penambahan KJ- ditunjukan dengan tidak ditemukannya pita CTAB ke dalam ZnO tidak merubah struktur serapan CTAB sekitar 2918,41 dan 2848,08 ZnO, namun dapat menyebabkan kristanilitas cm -1 yang merupakan vibrasi ulur simetri dan Penurunan kristalinitas tersebut asimetri dari gugus CH2 (CTAB-assisted hydrothermal synthesis of tungsten oxide 1479,87 Hal KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. % Transmitansi KJ-CTAB ZnO ZnO/KJ-CTAB 1:25 ZnO/KJ-CTAB 2:25 ZnO/KJ-CTAB 3:25 Bilangan Gelombang . m ) Gambar 1. Spektra Inframerah ZnO dan KJ-CTAB/ZnO dengan variasi: ZnO. KJ- CTAB. ZnO/KJCTAB 1 :25 . 2:25 . 3: 25 . Gambar 2. Difraktogram XRD ZnO dan ZnO/KJ-CTAB dengan variasi ZnO. ZnO/KJ-CTAB 1:25 . 2:25 . 3:25 . KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. Tabel 1. Identifikasi struktur, bentuk kristal dan % kristalinitas dari material hasil I) Bentuk/ Struktur Kristal JCPDS 31,770 2,814 Heksagonal/ 34,422 2,602 Wurzite 36,253 2,475 ZnO 31,797 2,811 Heksagonal/ 34,451 2,601 Wurzite 36,271 2,475 ZnO/KJ-CTAB 1:25 31,79 2,812 Heksagonal/ 34,48 2,600 Wurzite 36,28 2,473 ZnO/KJ-CTAB 2:25 31,81 2,815 Heksagonal/ 34,52 2,599 Wurzite 36,30 2,476 ZnO/KJ-CTAB 3:25 31,80 2,816 Heksagonal/ 34,49 2,602 Wurzite 36,27 2,477 Kristalinitas daripada material yang memiiki ukuran pori-pori Material mesopore mempunyai poripori yang cukup besar sehingga mampu digunakan sebagai cetakan pada sintesis polimer dan senyawa yang memiliki ukuran besar serta mampu menghasilkan dispersi partikel yang lebih Pengaruh Variasi KJ/CTAB pada Material ZnO Terhadap Karakter BET baik (Purbaningtias et al. , 2. Tabel 2. Luas Permukaan. Volume Pori, dan ukuran pori dari material ZnO. ZnO/KJ-CTAB 1:25 b/v. 2:25 b/v. 3:25 Material Luas . Volume . Ukuran pori . ZnO 29,780 0,059 3,899 36,071 0,083 4,634 13,102 0,036 5,669 12,002 6,221 ZnO/KJCTAB 1:25 ZnO/KJCTAB 2:25 ZnO/KJCTAB 3:25 Analisa BET dilakukan untuk menentukan luas permukaan dan diameter pori rata-rata dari sampel yang dihasilkan. Berdasarkan Tabel 2 terlihat bahwa luas permukaan yang paling besar adalah ZnO/KJ-CTAB 1:25 . ,071 m2/. dibanding luas permukaan ZnO . ,780 m2/. serta ZnO/KJ-CTAB 2:25 . ,102 m2/. dan 3:25 . ,002 m2/. Apabila ditinjau dari ukuran pori, material ZnO memiliki ukuran pori terkecil . ,899 n. dibandingkan ZnO/KJ-CTAB pada variasi konsentrasi 1:25, 2:25, dan 3:25 . yang mana memiliki ukuran pori berturut-turut 4,634 nm, 5,669 nm, dan 6,221 nm. Hasil uji BET tersebut menunjukkan bahwa material ZnO maupun ZnO/KJ-CTAB termasuk dalam kategori material mesopori dikarenakan memiliki ukuran pori 2-50 nm. Material terjadinya kontak binding site antara adsorben dan adsorbat yang lebih kuat dikarenakan Menurut penelitian dari Purbaningtias et al. material alam yang telah dimodifikasi meningkatkan jumlah distribusi diameter pori. Adapun meningkatnya konsetrasi KJ-CTAB berlebih menyebabkan luas permukaan yang semakin mengecil dan ukuran pori yang semakin meningkat. Hal tersebut dikarenakan adanya aglomerasi partikel yang menyebabkan menurun yang mana disebabkan adanya kecenderungan ukuran pori yang membesar. Adsorpsi-desorpsi pada material diketahui bahwa ZnO dan ZnO/KJ-CTAB 1:25 . termasuk kurva isoterm tipe i (Gambar . Tipe kuantitas adsorben semakin tinggi saat tekanan relatif bertambah yang mengalami adsorpsi multilayer, sedangkan pada material ZnO/KJ-CTAB 2:25 . ZnO/KJ-CTAB 3:25 . termasuk kurva isotherm IV yang muncul mempunyai luas permukaan yang lebih besar KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. dari padatan dengan mikro dan mesopori, dari semua sampel dengan perbesaran 7500x. dimana interaksi antara molekul gas dan Morfologi partikel ZnO terlihat berbentuk bulat permukaan mesopori penyerap menyebabkan yang saling menempel satu dengan yang kondensasi kapiler. lainnya (Gambar . Material ZnO dan ZnO/KJ-CTAB 1:25 . Loop Permukaan ZnO kurang homogen dan permukaanya tidak beraturan, pada material ditemukan dalam bahan yang menunjukkan ZnO/KJ-CTAB 1:25 . kisaran sempit mesopori seragam, biasanya karena penambahan KJ-CTAB tersebut cukup efek jaringan minimal dan loop yang curam dan sempit merupakan tanda yang jelas dari laju memfasilitasi partikel ZnO untuk terdistribusi kondensasi dan kesetimbangan yang sama. secara merata dalam ukuran yang lebih kecil. Sedangkan pada material ZnO/KJ-CTAB 2:25 hal tersebut tentunya menyebabkan luas . serta ZnO/KJ-CTAB 3:25 . Loop tipe permukaan menjadi lebih besar serta rongga- H3 yang mana cabang adsorpsi batas bawah rongga terdistribusi secara homogen yang dengan tekanan rendah, cabang desorpsi menyebabkan volume pori lebih luas. biasanya terletak dikavitasi yang diinduksi P/P0. Pengaruh Variasi KJ/CTAB pada Material ZnO Terhadap Karakter Morfologi Permukaan Karakterisasi dengan SEM digunakan untuk mengamati morfologi material. Pada lebih homogen Namun, penambahan KJ-CTAB KJ-CTAB berlebih yaitu 2:25 dan 3:25 . menyebabkan aglomerasi, sehingga menyebabkan partikelpartikel tersebut bertumbukan dan membentuk partikel yang lebih besar serta tidak tersebar secara homogen. Gambar 4 dapat dilihat morfologi permukaan Gambar 3. Grafik adsorpsi-desorpsi ZnO dan ZnO/KJ-CTAB dengan variasi ZnO. ZnO/KJ-CTAB 1:25 . 2:25 . 3:25 . KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. Gambar 4. Morfologi Permukaan dari . ZnO. ZnO/KJ-CTAB1:25. ZnO/KJ-CTAB 2:25. ZnO/KJ-CTAB 3:25 . Pengaruh Variasi KJ-CTAB Terhadap Band Gap Material ZnO Karakteristik material menggunakan DRUV dilakukan bertujuan untuk mengetahui karakter serapan pada daerah UV maupun sinar tampak dan menentukan celah pita yang arah panjang gelombang yang lebih kecil . Tabel 3. Nilai Band gap pada material ZnO. ZnO/KJ-CTAB 1:25 . ZnO/KJCTAB 2:25 . ZnO/KJ-CTAB 3:25 . dihasilkan oleh semikonduktor hasil sintesis. Material Eg . V) u-tepi . 3,25 eV 381 nm 3,20 eV 387 nm 3,28 eV 378 nm 3,59 eV 345 nm Gambar 5 menunjukkan bahwa pada ZnO. ZnO/KJ-CTAB 1:25 . ZnO/KJ-CTAB 2:25 . , dan ZnO/KJ-CTAB 3:25 . , adanya pergeseran daerah serapan kearah panjang gelombang yang lebih kecil, bandingkan dengan ZnO/KJ-CTAB 1:25 . Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin banyak penambahan KJ-CTAB kedalam ZnO menyebabkan panjang gelombang bergeser ke ZnO ZnO/KJ-CTAB 1:25 ZnO/KJ-CTAB 2:25 ZnO/KJ-CTAB 3:25 Berdasarkan Tabel 3 diketahui bahwa terjadi kenaikan energi celah pita sehingga menyebabkan energi yang dibutuhkan semakin besar dalam fotokatalis untuk mengeksitasi elektron dari pita valensi menuju pita konduksi. Terjadi kenaikan nilai celah pita pada ZnO/KJ20 KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 9. , 2023: 13-22 Alviana et al. CTAB 2:25 . dan ZnO/KJ-CTAB 3:25 . KESIMPULAN disebabkan kerena penambahan KJ-CTAB Hasil karakterisasi dari FTIR menunjukkan yang telah melewati batas maksimum suatu ZnO perbedaan yang signifikan yaitu mengalami ZnO/KJ-CTAB Berdasarkan nilai Eg yang diperoleh, pergeseran bilangan gelombang, pada hasil maka dapat dihitung nilai tepi dimana serepan karakter XRD dengan penambahan KJ-CTAB tepi berbanding terbalik dengan nilai Eg. pada material ZnO tidak mengubah struktur Berdasarkan Tabel 3 maka dapat diasumsikan kristal, hasil analisis SEM pada variasi ZnO/KJ- bahwa semakin besar nilai Eg, maka tepi akan CTAB semakin kecil, sehingga semakin besar KJ- morfologi permukaan yang lebih homogen. CTAB yang ditambahkan maka serapan tepi BET menyatakan bahwa luas permukaan yang dihasilkan bergeser kearah panjang ZnO/KJ-CTAB 1:25 lebih besar dibandingkan gelombang yang lebih kecil . eristiwa blue ZnO. ZnO/KJ-CTAB 2:25 . dan ZnO/KJ- shif. , sehingga material ZnO/KJ-CTAB 1:25 CTAB 3:25 . yaitu 36,071 m2/g. Hasil . mempunyai responsivitas terhadap sinar analisis DR-UV yaitu menunjukkan bahwa tampak paling tinggi karena dapat menggeser ZnO/KJ-CTAB 1:25 . memiliki energi celah serapan tepi hingga 387 nm dengan nilai Eg pita paling kecil yaitu sebesar 3,20 eV. 1:25 sebesar 3,20 eV. DAFTAR PUSTAKA