ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 51 Vol.
3 No.
Sintesis dan Karakterisasi Lempung Magnetik (Mg/Al-Fe Hydrotalcit.
serta Aplikasinya Sebagai Adsorben Asam Fulvat Irwan Agung Saputro1.
Karmanto2 Researcher of QA.
PT De Glow International Kimia.
Fakultas Sains dan Teknologi.
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga irwanagungsaputro@gmail.
ABSTRAK
Sintesis lempung magnetik (Mg/Al-Fe Hydrotalcit.
serta aplikasinya sebagai adsorben asam fulvat telah dilakukan.
Mg/Al-Fe Hydrotalcite disintesis dengan cara mereaksikan larutan FeCl2.
6H2O dan FeSO4.
7H2O .
dengan Mg(NO.
6H2O dan Al(NO.
9H2O .
menggunakan metode kopresipitasi serempak pada interval pH 10-13.
Kajian sintesis meliputi kajian karakteristik padatan hasil sintesis menggunakan difraktometer sinar-X dan spektrometer FTIR, uji kemagnetan Mg/Al-Fe Hydrotalcite menggunakan medan magnet luar serta uji kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite dalam berbagai pH medium.
Asam fulvat diisolasi menggunakan larutan metanol dan dikarakterisasi menggunakan spektroskopi FTIR.
Kajian adsorpsi dan desorsi asam fulvat dipelajari dengan mengkaji kinetika adsorpsi asam fulvat oleh Mg/Al-Fe Hydrotalcite serta pengaruh waktu terhadap konsentrasi asam fulvat terdesorpsi dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Hasil karakterisasi menunjukkan karakteristik puncak serta gugus fungsi Mg/Al-Fe Hydrotalcite dalam difraktogram sinar-X dan spektra FTIR.
Kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite cenderung stabil pada pH di atas 3.
Berdasarkan data spektra FTIR, asam fulvat Teluk Panji memiliki gugus fungsi utama yaitu AeCOOH .
lifatik dan aromati.
dan gugus Ae OH fenolat.
Hasil pola adsorpsi asam fuvat oleh Mg/Al-Fe Hydrotalcite merupakan kinetika reaksi orde satu yang mencapai kesetimbangan dengan konstanta laju reaksi .
sebesar 24 x 10-4 menit-1.
Hasil karakterisasi pasca adsorpsi menunjukkan bahwa asam fulvat masuk ke dalam antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang dibuktikan dengan peningkatan harga basal spacing pada d003 yang merupakan karakteristik dari hydrotalcite.
Pengaruh waktu terhadap konsentrasi asam fulvat terdesorpsi menunjukkan asam fulvat mampu terdesorpsi dari Mg/AlFe Hydrotalcite sebesar 82,83% atau sebesar 18,52 mg/L dari konsentrasi total 22,3556 mg/L.
Kata kunci: Mg/Al-Fe Hydrotalcite, adsorpsi, desorpsi, asam fulvat.
Kata kunci: adsorpsi.
asam fulvat.
Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
ABSTRACT
Synthesis of magnetic clay (Mg / Al-Fe Hydrotalcit.
and its application as fulvic acid adsorbent has been carried out.
Mg / Al-Fe Hydrotalcite was synthesized by reacting FeCl2.
6H2O and FeSO4.
7H2O .
: .
solutions with Mg (NO.
6H2O and Al (NO.
9H2O .
using the coprecipitation method simultaneously at pH intervals 10-13.
Synthesis studies include the study of the characteristics of solids synthesized using X-ray diffractometer and FTIR spectrometers.
Mg / Al-Fe Hydrotalcite magnetism test using an external magnetic field and Mg / Al-Fe Hydrotalcite stability test in various medium pH.
Fulvic acid was isolated using methanol solution and characterized using FTIR spectroscopy.
The study of fulvic acid adsorption and desortion was studied by studying the fulvic acid adsorption kinetics by Mg / Al-Fe Hydrotalcite and the effect of time on the concentrated fulvic acid concentration of Mg ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 52 Vol.
3 No.
/ Al-Fe Hydrotalcite.
The characterization results showed the characteristics of the peak and the functional group Mg / Al-Fe Hydrotalcite in X-ray diffractogram and FTIR spectra.
The stability of Mg / Al-Fe Hydrotalcite tends to be stable at pH above 3.
Based on FTIR spectra data.
Telukpanji fulvic acid has the main functional groups namely -COOH .
liphatic and aromati.
and phenoh-OH groups.
The results of the adsorption pattern of fuvic acid by Mg / Al-Fe Hydrotalcite are first order reaction kinetics that reach equilibrium with a reaction rate constant .
of 24 x 10-4 minutes-1.
The results of post-adsorption characterization showed that fulvic acid entered into the inter-layer of Mg / Al-Fe Hydrotalcite as evidenced by the increase in basal spacing prices in d003 which is a characteristic of hydrotalcite.
The influence of time on the concentrated fulvic acid concentration showed that the fulvic acid could be desorbed from Mg / Al-Fe Hydrotalcite by 82.
83% or 18.
52 mg / L from a total concentration 3556 mg / L.
Keywords: Mg/Al-Fe Hydrotalcite, adsorption, desorption, fulvic acid
PENDAHULUAN
Lempung merupakan salah satu mineral dengan berbagai aplikasi yang luas seperti keramik, material bangunan, dan juga dalam bidang kimia mempunyai peranan yang penting khususnya sebagai Lempung menjadi dua yaitu lempung kationik dan lempung anionik.
lempung anionik mempunyai kemampuan mengikat anion seperti Hydrotalcite.
Hydrotalcite dapat digunakan sebagai adsorben senyawa anorganik maupun senyawa organik karenamemiliki kemampuan yang baik untuk memisahkan partikel-partikel koloid dengan ukuran yang sangat halus.
Prinsip kerjanya melalui pertukaran ion pada permukaan adsorben maupun pada bidang antar lapisnya dengan senyawa yang ingin diadsorpsi (Xiao, dkk.
, 2.
Hydrotalcite merupakan adsorben yang baik dalam perairan sehingga sering digunakan dalam proses pengolahan air bersih, khususnya perairan yang memiliki kandungan senyawa organik tinggi.
Air gambut merupakan perairan yang memiliki kadar senyawa organik terlarut sangat tinggi berkisar antara 243-290 mg/L, sedangkan ambang batas maksimum zat organik dalam air konsumtif adalah 10 mg/L (Elfiana dan Zulfikar, 2.
Warna keruh pada air gambut disebabkan oleh senyawa-senyawa humus yang terkandung di dalam air tersebut.
Kandungan senyawa humus yang terdapat pada air gambut adalah asam humat, asam fulvat, dan Asarn fulvat adalah fraksi dari senyawa humat dengan bobot molekul yang kecil, senyawa rantai pendek, berwarna kuning, larut dalam asam maupun basa (Supriyati.
Asam keberadaannya di perairan dapat menjadi faktor penurunan kualitas air, karena dapat menyebabkan rasa asam yang tidak enak serta warna yang keruh pada perairan.
Usaha kandungan asam fulvat dalam perairan merupakan langkah yang sangat penting untuk dilakukan.
Pada penelitian ini,Mg/Al Hydrotalcite penambahan ion Fe dan Fe hasilnya adalah adsorben Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang diharapkan memiliki sifat magnet sehingga proses pemisahan adsorben dan adsorbat pasca adsorpsi dapat dilakukan menggunakan medan magnet eksternal.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan Alat digunakan adalah Peralatan yang digunakan adalah seperangkat alat gelas, pH meter (Orion 920A), termometer, hot plate and stirrer, neraca analitik (BP 110 Sartoriu.
, oven listrik (Heraeus UT 6.
, lumpang dan mortal agat, sentrifuge, shaker, difraktometer sinar-X (Shimadzu XRD-6.
Flourier ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 53 Vol.
3 No.
Transform InfraRed (FTIR),spectrometer UV-Visible (Hitachi U2.
, dan magnet neodium sebagai separator Bahan yang digunakan adalah feri klorida heksahidrat (FeCl3.
6H2O) buatan E.
Merck, (FeSO4.
7H2O) buatan E Merck, magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO.
6H2O) buatan Merck, aluminium nitrat nonahidrat (Al(NO.
(H2O) buatan E.
Merck, natrium hidroksida (NaOH) buatan E.
Merck.
Asam Nitrat (HNO.
buatan E.
Merck, akuabides buatan PT.
Otsuka Indonesia, kertas saring whatman 42, kertas pH dan asam fulvat hasil isolasi tanah gambut dari Teluk Panji.
Labuhanbatu Selatan.
Sumatera Utara.
Padatan kristal yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan difraktometer sinar-X (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR).
Prosedur Isolasi asam fulvat Sebanyak 50 g tanah gambut dimasukkan ke dalam gelas kimia 1 liter.
ditambahkan 500 mL metanol .
Campuran kemudian diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit dan didiamkan selama 24 jam.
Supernatan yang terbentuk didekantir, kemudian diasamkan dengan larutan HNO3 6 N hingga mencapai pH 1.
Campuran didiamkan kembali selama 20 Supernatan yang terbentuk diambil dan diuapkan pelarutnya menggunakan hot plate pada temperatur 70o C.
Asam fulvat kering hasil ekstraksi dikarakterisasi menggunakan Flourier Transform Infra Red (FTIR).
Gambar Mekanisme Pemisahan Adsorben dan Adsorbat Pasca Adsorpsi Menggunakan Medan Magnet Eksternal.
Beberapa g serbuk hasil sintesis dimasukkan kedalam suatu wadah, kemudian ditarik dengan pengaduk magnet dari luar wadah, diamati apakah serbuk tersebut dapat ditarik.
Jika padatan Mg/AlFe Hydrotalcite dapat tertarik oleh magnet eksternal, maka pemisahan antara adsorben dan adsorbat dapat menggunakan metode sesuai gambar 1 Keterangan A = Adsorbat adsorben pasca adsorpsi B = Penampung adsorbat C = Magnet akan menjerat adsorben D = Jalur pemisahan E =Penopang Sintesis Mg/Al -Fe Hydrotalcite Sintesis Mg/Al-Fe Hydrotalcite FeCl3.
6H2O dan FeSO4.
7H2O .
ke dalam labu leher tiga yang mengandung larutan Mg(NO.
6H2O dan Al(NO.
9H2O .
kemudian diaduk menggunakanmagnetic stirrer dan dijaga pada suhu 60o C dengan interval pH 10-13 kemudian ditambahkan 0,5 M NaOH tetes Selanjutnya, dihidrotemal pada suhu 110oC selama 5 Hasil padatan dicuci dengan akuabides hingga pH filtrat netral, kemudian endapan dikeringkan dalam oven pada temperatur Uji kemagnetan Mg/Al -Fe Hydrotalcite menggunakan medan magnet luar Uji kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite terhadap pH Pelarut akuabides dibuat sederet dengan variasi pH 1, 3, 5, 7, 9, 11 dan 13.
Pada masing-masing pelarut tersebut 0,2 gMg/Al-Fe Hydrotalcite ditambahkan, kemudian dishaker selama 200 menit.
Selanjutnya, dikeringkan dalam oven pada temperature 100 oC.
Endapan kering ditimbang dan dibuat grafik pH versus persen berat Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang tersisa.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 54 Vol.
3 No.
Kinetika adsorpsi asam fulvat padaMg/Al -FeHydrotalcite Sebanyak 0,05 g Mg/Al-Fe Hydrotalcite diinteraksikan dengan 20 mL asam fulvat dengan konsentrasi 50 mg/L dalam Erlenmeyer 50 mL pada pH 5.
Waktu interaksi ditentukan pada waktu 5, 20, 30, 120, 180, 360, dan 380 menit.
Campuran digojok menggunakanshaker waterbath kemudian pemisahan antara adsorben dan adsorbat dilakukan dengan cara menjerat adsorben menggunakan medan magnet eksternal.
Selanjutnya masing-masing filtrat diukur absorbansinya UVVisible.
Kajian desorpsi asam fulvat dari Mg/Al -FeHydrotalcite Karakterisasi Mg/Al -FeHydrotalcite pasca adsorpsi Sebanyak 0,7g Mg/Al FeHydrotalcitediinteraksikan dengan 50 mg/L larutan asam fulvat pada pH 5 selama 6 jam.
Selanjutnya, adsorbat dan adsorben dipisahkan dengan cara menjerat adsorben menggunakan medan magnet eksternal.
Endapan dikeringkan pada temperatur 70 C selama 2 jam lalu dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform InfraRed (FTIR) dan difraktometer sinar-X (XRD).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Interpretasi menunjukkan bahwa asam fulvat hasil isolasi didominasi oleh gugus aktif hidroksil (AeOH) fenolat maupun alkoholat dan karboksilat (AeCOOH).
Gugus fungsi Ae OH teramati dengan puncak serapan yang muncul pada bilangan gelombang sekitar 3425,58 cm-1, sedangkan gugus AeCOOH memiliki serapan pada bilangan gelombang 1381,03 cm-1 diperkuat dengan munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 1712,79 cm-1 yang merupakan serapan dari Desorpsi asam fulvat dari Mg/Al FeHydrotalcite Sebanyak 0.
1g Mg/Al FeHydrotalcitefulvat dilarutkan dalam 15 mL NaOH 0,5 M dan digojok menggunakan shaker waterbath dengan variasi waktu 5, 15, 30, 60, 120, dan 240 menit.
Mg/Al FeHydrotalcitepasca desorpsi dipisahkan dengan filtratnya menggunakan medan magnet eksternal.
Masing-masing filtrat gelombang 1712,79 cm yang merupakan serapan dari gugus karbonil (C=O).
Gambar2.
Spektra FTIR asam fulvat hasil Untuk dapat membuktikan sifat magnetik dari material maka perlu dilakukan pengujian dengan caramenarik Mg/Al-Fe Hydrotalcite menggunakan medan magnet luar.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa padatan Mg/Al-Fe Hydrotalcite bersifat magnetik sehingga dapat tertarik oleh medan magnet Saat medan magnet luar ditempelkan gugus karbonil (C=O).
spektra FTIR asam fulvat disajikan padaGambar 2.
Interpretasi menunjukkan bahwa asam fulvat hasil isolasi didominasi oleh gugus aktif hidroksil (AeOH) fenolat maupun alkoholat dan karboksilat (AeCOOH).
Gugus fungsi Ae OH teramati dengan puncak serapan yang muncul pada bilangan gelombang sekitar 3425,58 cm-1, sedangkan gugus AeCOOH memiliki serapan pada bilangan gelombang 1381,03 cm-1 diperkuat dengan munculnya puncak serapan pada bilangan Fe Hydrotalcite yang mula-mula diam akan Magnetit menunjukkan sifat listrik dan magnet yang ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 55 Vol.
3 No.
didasarkan pada transfer elektron di antara ion Fe2 dan ion Fe3 pada sisi oktahedral (Yan, dkk.
, 2.
Magnetit dapat tertarik medan magnet dengan kuat namun sifat kemagnetannya akan hilang setelah medan magnet dihilangkan.
Berdasarkan sifat magnet yang dimiliki material hasil pemisahan material adsorben dari adsorbat menggunakan medan magnet eksternal 1(Chang, dkk.
, 2.
Kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite terhadap pH Uji kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite dilakukan untuk mengetahui pengaruh pH mengetahuinya maka dilakukan pengujian dengan menambahkan 0,2 g Mg/Al-Fe Hydrotalcitekedalam denganvariasi pH 1, 3, 5, 7, 9, 11, dan 13.
Selanjutnya, larutan diaduk menggunakan shaker waterbathselama 200 menit, dikeringkan dalam oven.
Setelah kering endapan ditimbang kembali.
dibuat grafik sisaMg/Al-Fe Hydrotalcite lawan pH.
Grafik kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite pada berbagai pH ditunjukkan pada Gambar 3.
Berdasarkan grafik kestabilan material Mg/Al-Fe Hydrotalciterelatif stabil pada pH di atas 3.
Mg/Al Hydrotalcite terbentuk pada interval pH 9-13 (Karmanto, 2.
Akan tetapi, pada gambar 3 memperlihatkan bahwa menyebabkan kompetisi antara anion pada antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite dengan anion OH- dalam larutan (Chang, dkk.
Ion OHterbentuk penambahan NaOH yang semakin banyak padaMg/Al-Fe Hydrotalcite.
Hal yang sama terjadi pada rentang pH di bawah 3 yang kurang stabil.
Pada pH di bawah 3 kandungan ion H cukup besar sehingga anion-anion dalam bidang antar lapis seperti ion nitrat dan hidroksida lebih banyak yang berikatan dengan H membentuk asam nitrat dan molekul air.
Akibat berkurangnya anionanion tersebut menyebabkan lembar bidang lapis semakin bermuatan positif sehingga Mg/Al-Fe Hydrotalcite menjadi tidak stabil.
- 20
Gambar 3 .
Grafik kestabilan Mg/Al -Fe pada pH 13 kestabilan Mg/Al-Fe Hydrotalcite mengalami penurunan.
Hal ini disebabkan karena pada pH tinggi semakin banyak anion OH- dalam larutan yang akan Hasil pengujian kestabilanMg/Al-Fe Hydrotalciteterhadap pH relatif stabil pada pH di atas 3 disebabkan karena pada pH di atas 3 jumlah ion H dalam larutan kecil, sehingga tidak banyak anion-anion pada daerah antar lapis ataupun ion hidroksida pada lembar bidang lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang mengikat H dalam Data kestabilan material tersebut dapat digunakan sebagai dasar bahwa Mg/Al-Fe Hydrotalcite hasil sintesis, dapat diaplikasikan langsung pada perairan gambut yang pada umumnya memiliki rentang pH 3-5 (Elfiana dan Zulfikar.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 56 Vol.
3 No.
Kinetika Adsorpsi Asam Fulvat oleh Mg/Al-Fe Hydrotalcite Kinetika adsorpsi menyatakan adanya proses penyerapan suatu zat oleh adsorben sebagai fungsi waktu (Atkins, 1.
, sehingga kinetika adsorpsi asam fulvat pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite dapat dipelajari dengan membuat pola adsorpsi antara persentase asam fulvat teradsorpsi lawan t .
Grafik persentase asam fulvat teradsorp lawan t .
disajikan pada Gambar 4.
dengan orde dua maupun tiga.
Berikut disajikan perhitungan orde reaksi pada Table.
Tabel.
Perbandingan nilai koefisien korelasi orde satu, orde dua dan orde tiga.
Koef.
Koef.
Orde Korela Laju Pers.
Reaksi si (R.
Reaksi
Reaksi
n[A] = -kt
0,0024
Orde 1
0,9768
ln[A]0 .
/[A] = kt
21,160
Orde 2
0,9558
1/[A]0
/2[A] = kt
Orde 3
0,9003
A[A]0 )
Gambar 4 Grafik persen asam fulvat teradsorp pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite Tabel 1 menunjukkan bahwa kinetika adsorpsi Mg/Al-Fe Hydrotalcite mengikuti persamaan reaksi orde satu dengan harga R2 sebesar 0,9768.
Oleh karena itu, parameter kinetika .
untuk adsorpsi asam Mg/Al-Fe Hydrotalcite ditentukan berdasarkan persamaan .
dari penurunan rumusan kinetika orde satu yang mencapai kesetimbangan (Santosa dan Muzakky.
Kinetika yang digunakan ditentukan dari persamaan .
dengan yaya0 Gambar 4 menunjukkan bahwa persen asam fulvat teradsorp berbanding lurus dengan waktu yang artinya semakin lama waktu interaksi semakin meningkat persen asam fulvat teradsorp.
Terlihat bahwa pada interval waktu 0-30 menit terjadi kenaikan jumlah asam fulvat terdesorpsi dari Mg/AlFe Hydrotalcite hingga akhirnya tidak terjadi lagi perubahan yang signifikan pada menit ke120 hingga akhir interaksi, hal tersebut karena permukaan maupun bagian antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite mulai penuh terisi oleh asam fulvat teradsorp.
Selanjutnya, ditentukan orde reaksi adsorpsi asam fulvat pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Dari hasil persamaan kinetika reaksi adsorpsi asam fulvat padaMg/Al-Fe Hydrotalcite menunjukkan bahwa reaksi yang terjadi adalah orde satu.
Hal ini dilihat dari harga nilai R2 pada orde satu merupakan yang terbesar dibandingkan yaya membuat kurva ln yaya lawan t/CA akan diperoleh harga K dan k1 dari intersep dan Selain itu dibuat juga pembanding persamaan reaksi orde satu umum, yakni grafik hubungan antara ln(CA/CA.
lawan t.
Apabila grafik yang didapat dari kinetika Santosa dan Muzakky menghasilkan garis yang lebih linear, maka dapat diartikan bahwa pola interaksi asam fulvat oleh Mg/Al-Fe Hydrotalcite melibatkan proses ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 57 Vol.
3 No.
Tabel.
Perbandingan nilai koefisien korelasi dari persamaan antara kinetika orde satu Santosa dan Muzakky dan orde satu umum untuk adsorpsi asam fulvat padaMg/Al-Fe Hydrotalcite.
Orde Reaksi Pers.
Reaksi Orde 1 (Santosa dan Muzakk.
CA0 Koef.
Korelasi (R.
Koef.
Laju Reaksi .
0,9868 72,53 menit-1 k1 t/CA K] Orde 1 umum 0,9768 = k1 t .
n ([A]/[A]0 0,0024 menit Grafik kinetika adsorpsi orde satu umum dan orde satu Santosa dan Muzakky disajikan pada Gambar 5 dan 6.
Apabila adsorpsi asam fulvat oleh Mg/Al-FeHydrotalciteadalah orde satu maka plot antara ln(C A/CA.
lawan t haruslah menghasilkan hubungan yang linier (Atkins, 1.
Gambar 6 menunjukkan bahwa grafik ln(C A/CA.
lawan t memberikan hubungan yang linear.
Harga k 1 untuk reaksi orde satu adalah negatif dari nilai slope.
Perhitungan slope pada plot grafik ln(C A/CA.
vs t menghasilkan harga k1 sebesar 24 x 10 -4 dan R2 sebesar 0,9768, meskipun harga konstanta laju reaksi tidak menunjukkan hasil yang sama dengan konstanta laju reaksi yang didapat dari kinetika orde satu (Santosa dan Muzakky.
Maka dapat dikatakan bahwa kinetika pH 5 merupakan kinetika adsorpsi orde satu dengan orde satu yang mencapai kesetimbangan.
y = 72.
538x - 3E 06 RA = 0.
t/CA Gambar 5.
Grafik kinetika adsorpsi orde satu (Santosa dan Muzakk.
untuk adsorpsi asam fulvat pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Grafik hubungan ln (CA0/CA)/CA lawan t/CA pada gambar 5 adalah linier, dengan nilai R2 = 0,9868, harga konstanta laju raksi .
= 72,53 menit -1 dan konstanta kesetimbangan (K) bernilai 3 x Karena K merupakan k1/k-1, maka harga konstanta laju desorpsi k-1A = 25,18 x 10 -5 menit1.
Hal ini sesuai dengan asumsi dari rumusan kinetika adsorpsi (Santosa dan Muzakky.
bahwa adsorpsi asam fulvat padasuatu kation merupakan adsorpsi orde satu yang mencapai kesetimbangan.
Sebagai perbandingan terhadap data kinetika adsorpsi yang diperoleh dari rumusan kinetikaadsorpsi orde satu yang mencapai kesetimbangan (Santosa dan Muzakky.
maka telah dibuat juga grafik kinetika orde satu umum berupa grafik ln(CA/CA.
lawan t yang disajikan pada Gambar 6.
y = -0.
0024x - 7,1244 RA = 0,9768 Gambar 6 Grafik kinetika adsorpsi orde satu umum untuk adsorpsi asam fulvat pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Kajian Desorpsi Asam Fulvat dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite Karakteristik pasca adsorpsi Karakterisasi material sintesis pasca adsorpsi menggunakan FTIRdan XRD dilakukan untuk mengetahui apakah terjadi proses adsorpsi asam fulvat dengan mengamati perubahan pita anionanion pada bagian antar lapis Mg/AlFe Hydrotalcite serta pergeseran puncak pada spektra XRD.
Data FTIR dan XRD pasca adsorpsi juga dapat dijadikan bukti bahwa proses adsorpsi asam fulvat pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite terjadi secara Perubahan spektra infra merah Mg/Al-Fe Hydrotalcite setelah proses adsorpsi ditampilkan pada gambar 7.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 58 Vol.
3 No.
Gambar 7 Spektra infra merah (A) Mg/AlFe Hydrotalcite-Fulvat dan biru (B)Mg/AlFe Hydrotalcite Gambar 7 menunjukkan bahwa spektra FTIR Mg/Al-Fe Hydrotalcite pasca mengadsorpsi asam fulvat mengalami penurunan dan pergeseran intensitas pita serapan pada daerah 3464,15 cm-1 menjadi 3448,72 cm-1 yang menunjukkan adanya pengurangan pada vibrasi stretching gugus hidroksi dari molekul H2O yang terdapat pada daerah antar lapisnya karena adanya interaksi dengan gugus aktif asam fulvat.
Hal ini juga diperkuat dengan bergesernya pita serapan pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 ke bilangan gelombang 1627,92 cm-1 yang merupakan vibrasi bending gugus hidroksi dari molekul H2O.
Terdapat pengurangan pita serapan ion nitrat (NO3-) pada daerah serapan 1381,05 cm-1 akibat substitusi anion pada daerah antar lapis dengan asam fulvat.
Selain itu muncul juga pita serapan baru pada bilangan gelombang 2931,60 cm -1 yang merupakan karakteristik dari C-H alifatik yang berasal dari struktur asam fulvat.
apakah terjadi adsorpsi asam fulvat pada situs aktif adsorben.
Perubahan intensitas yang terjadi yang menunjukkan adanya perubahan susunan ion dalam daerah antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Difraktogram Mg/Al-Fe Hydrotalcite sebelum dan setelah mengadsorpsi asam fulvat disajikan pada Gambar.
Harga d kedua spektra pada Gambar.
memperlihatkan bahwa asam fulvat teradsorp pada antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite, ditunjukkan dengan adanya perubahan nilai basal spacing .
setelah Nilai basal spacing dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite pada d003 yang merupakan karakteristik untuk senyawa hydrotalcite mengalami kenaikan.
Sebelum adsorpsi basal spacing d003 memiliki nilai d sebesar 7,80yI 8,03yI.
Pergeseran basal spacing ini disebabkan karena masuknya asam fulvat ke dalam antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang menggantikan anion nitrat.
Data ini diperkuat dengan hasil FTIR pada Gambar 7 yang menunjukkan adanya penurunan puncak serapan pada bilangan gelombang 1381,03 cm-1 yang merupakan karakteristik dari anion nitrat.
Asam fulvat diasumsikan memiliki ukuran lebih besar dibandingkan dengan anion nitrat sehingga dapat menyebabkan kenaikan basal Pertukaran anion berdimensi kecil oleh anion yang lebih besar akan menyebabkan kenaikan basal spacing ke arah yang lebih besar (Perez dkk.
, 2.
Dari kedua data karakterisasi menggunakan FTIR dan XRD dapat disimpulkan bahwa terjadi pergantian anion nitrat yang ada pada antar lapis Mg/Al-Fe Hydrotalcite dengan asam fulvat yang membuktikan bahwa interaksi asam fulvat dengan Mg/AlFe Hydrotalcite terjadi secara monolayer.
Tabel Gambar 8.
Difraktogram (A) Mg/Al-Fe Hydrotalcite (B) Mg/Al-Fe HydrotalciteFulvat Interpretasi dengan difraktometer sinar-X dimaksudkan untuk mengetahui 3 Harga d.
I) / 2Mg/Al-Fe Hydrotalcite Sebelum dan Setelah Adsorpsi Asam Fulvat d.
I)/2 Sebelum adsorpsi 7,80yI / 11,33o Setelah adsorpsi 8,03yI / 11,00o ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 59 Vol.
3 No.
3,82yI / 23,22o 2,69yI / 33,21o 2,52yI / 35,63o 3,97yI / 22,39o 2,76yI / 32,41o 2,58yI / 34,80o Desorpsi asam fulvat dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite Kajian desorpsi pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kemudahan melepas asam fulvat yang telah teradsorpsi oleh adsorben Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Kajian desorpsi terhadap Mg/Al-Fe Hydrotalcite menggunakan metode Batch yaitu dengan mempertukarkan asam fulvat dengan anionanion lain yang sesuai.
Anion yang digunakan untuk desorpsi asam fulvat adalah anion OH- dari larutan NaOH 0,5 M.
Pemilihan anion OH- didasarkan atas asumsi bahwa permukaan hydrotalcite memiliki sisi aktif bermuatan positif yang bersifat sebagai asam keras.
Berdasarkan prinsip HSAB (Hard Soft Acid and Bas.
, suatu asam keras akan lebih suka berikatan dengan suatu basa keras, ion OHmerupakan salah satu jenis dari basa keras sehingga diharapkan penggantian asam fulvat dengan OH- akan lebih mudah Percobaan desorpsi ini dilakukan dengan memvariasi waktu desorpsi dari 5120 menit.
Variasi waktu dilakukan untuk mengetahui waktu optimum desorpsi asam Mg/Al-Fe Hydrotalcite.
Hasil menunjukkan bahwa pada interval waktu 5120 menit terjadi kenaikan jumlah asam fulvat terdesorpsi dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite hingga akhirnya tidak terjadi lagi perubahan yang signifikan pada menit Hal itu disebabkan karena sebagian adsorbat asam fulvat masih teradsorb pada adsorben sehingga proses desorpsi tidak mencapai 100% dan relative konstan pada interval waktu 120-240 menit.
Hubungan %terdesorpsi asam fulvat dengan waktu desorpsi disajikan pada Gambar 9.
Fulvat dengan Waktu Desorpsi pada Mg/Al-Fe Hydrotalcite waktu .
Gambar9 Hubungan %terdesorpsi Asam
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai beriku:
Hasil
XRD
Mg/Al-Fe Hydrotalcite puncakpuncak utama yang khas pada sudut difraksi 11,33o, 33,21o dan 35,63o.
Sedangkan spektra FTIR menunjukkan adanya ikatan Mg-OH.
Al-OH dan FeOH serta adanya anion nitrat yang mengisi antar lapisnya.
Hasil FTIR asam fulvat menunjukkan bahwa asam fulvat hasil isolasi memiliki gugus aktif AeCOOH dan AeOH fenolat maupun alkoholat.
Adsorpsi asam fulvat oleh Mg/Al-Fe Hydrotalcite merupakan kinetika reaksi kesetimbangan dengan konstanta laju reaksi .
sebesar 2,4x 10-3 menit-1.
Desorpsi asam fulvat dari Mg/Al-Fe Hydrotalcite yang mulai konstan pada menit ke-240 dan memiliki nilai persen desorpsi sebesar 82,23% atau 18,52 mg/L dari konsentrasi total sebesar 22,35 mg/L Asam fulvat teradsorpsi ke dalam antar lapis hydrotalcite ditunjukkan dengan peningkatan harga basal spacing d003yang merupakan karakteristik dari Hasil pengujian magnet eksternal menunjukkan hasil bahwa material Mg/Al-Fe Hydrotalcite hasil sintesis memiliki sifat magnetik, sehingga ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan 60 Vol.
3 No.
pemisahan antara adsorben dan larutan adsorbat pasca adsorpsi dapat dilakukan menggunakan bantuan medan magnet
DAFTAR PUSTAKA