Oxygenius Vol. No. 1: 56-63 ISSN 2686-4649 37033/ojce. OPTIMASI KONSENTRASI LARUTAN KAPUR SIRIH UNTUK MENETRALKAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG Berry Brouns Sinaba*a . Djefry Tania. Jeanne M. Tueraha a Jurusan Kimia. Universitas Negeri Manado, 95619. Indonesia INFO ARTIKEL Key word: Oil Neutralization Lime betel Kata kunci: Minyak Netralisasi Kapur sirih ABSTRACT Oil is a triglyceride compound that is liquid at room temperature. Oil can experience changes in aroma and taste during storage. To overcome the damage to the oil, neutralization is carried out. Neutralization is a process to break free fatty acids from oil or fat, by reacting free fatty acids with bases or other reagents, thus forming soap . oap stoc. with the aim of purifying oil, reducing residual gum, improving taste, and reducing darkness from the oil. Neutralization can be done in various ways, namely by using alkali, sodium carbonate, ammonia, or by using steam. This study aims to determine the optimum concentration of whiting solution in neutralizing free fatty acids. Neutralization was carried out with several concentrations, namely 10%, 12%, 14%, 16%, 18%, 20%. The test parameters in this study were free fatty acid content, acid number, peroxide value and water content. Based on the results obtained the optimum concentration was 16% with free fatty acids 0. 1781, acid number 0. peroxide number 4. 39, water content 0. ABSTRAK *e-mail: berrysinaba@gmail. *Telp: 62852 3132 2433 Minyak merupakan senyawa trigliserida yang berwujud cair pada suhu Minyak dapat mengalami perubahan aroma dan cita rasa selama Untuk menggatasi kerusakan pada minyak maka dilakukan Netralisasi adalah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari minyak atau lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa atau pereaksi lainnya, sehingga membentuk sabun . oap stoc. dengan tujuan memurnikan minyak, mengurangi gum yang tertinggal, memperbaiki rasa, dan mengurangi gelap dari minyak tersebut. Netralisasi dapat dilakukan dengan berbagai cara yaitu menggunakan alkali, natrium karbonat, ammonia, ataupun dengan menggunakan uap. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi optimum larutan kapur sirih pada netralisasi asam lemak bebas. Netralisasi dilakukan dengan beberapa konsentrasi yaitu 10%,12%,14%,16%,18%,20%. Parameter uji pada penelitian ini adalah kadar asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida dan kadar air. Berdasarkan hasil yang diperoleh konsentrasi optimum yaitu 16% dengan asam lemak bebas 0,1781, bilangan asam 0,25, bilangan peroksida 4,39, kadar air 0,39. Pendahuluan Minyak adalah campuran dari ester asam lemak dengan gliserol. Jenis minyak umumnya dipakai untuk menggoreng adalah minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kacang tanah, minyak wijen dan sebagainya. Kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati dapat menjadi salah satu parameter penentu kualitas minyak. Besarnya asam lemak bebas pada minyak ditunjukkan dengan nilai angka asam. Angka asam yang tinggi mengidentifikasikan bahwa asam lemak bebas yang ada di dalam minyak nabati juga tinggi sehingga kualitas minyak justru semakin rendah. Kandungan asam lemak bebas dalam minyak yang berkualitas baik hanya terdapat dalam jumlah kecil, sebagian besar asam lemak terikat dalam bentuk ester. Minyak kelapa dapat mengalami perubahan aroma dan cita rasa selama penyimpanan. Perubahan ini disertai dengan terbentuknya senyawa-senyawa kerusakan minyak. Netralisasi adalah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari minyak atau lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa atau pereaksi lainnya. Netralisasi dapat dilakukan dengan berbagai menggunakan alkali, natrium karbonat, ammonia, ataupun dengan menggunakan uap. Pemisahan asam lemak bebas juga dapat dilakukan dengan cara penyulingan yang dikenal dengan istilah de-asidifikasi. Kapur sirih atau kalsium oksida (CaO) bila ditambahkan air akan menghasilkan larutan kapur sirih atau larutan kalsium hidroksida (Ca(OH). Larutan kapur sirih termasuk pada golongan basa dengan kekuatan Karena sifat pada larutan kapur sirih bersifat basa dengan kekuatan sedang, maka larutan tersebut dapat menetralkan atau menurunkan kandungan asam lemak bebas. Penggunaan larutan kapur sirih sebagai penetral asam lemak bebas ini dilakukan agar menerapkannya, karena kapur sirih yang digunakan untuk proses netralisasi ini sudah familiar dikalangan masyarakat. Bahan dan Metode Sampel minyak yang digunakan diambil di pasar Tondano. Kabupaten Minahasa. Provinsi Sulawesi Utara. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Oven. Timbangan analitik. Centrifuga, desikator. Hot plate. Gelas beaker. Pipet tetes, mikro pipet. Gelas ukur. Erlenmeyer 250ml. Labu ukur 100ml. Alat pengaduk, corong dan cawan petri. Bahan yang digunakan adalah minyak goreng. Indikator fenolftalein. Alkohol netral 95 %. Aquades. KI. Amilum. Na2S2O3. Kloroform. NaOH. Asam asetat glasial. H2SO4. K2Cr2O7, dan Larutan kapur sirih. Prosedur Penelitian Asam Lemak Bebas Penetapan kadar asam lemak bebas. Sampel ditimbang sebanyak 10 g dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Ke dalam sampel ditambahkan 50 ml alkohol hangat dan 5 tetes indikator fenolftalein lalu di titrasi dengan NaOH sampai berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu yang tidak hilang selama 30 menit. Kemudian timbang dengan perhitungan: % asam lemak bebas = ! #$%& (()) # #$%& ,- . )1($2 ,3435 /$. ycu 100 % Keterangan: V = jumlah ml NaOH untuk titrasi N = normalitas larutan NaOH Gr = bobot sampel . BM = bobot molekul As. Lemak Bilangan Asam Penetapan kadar asam lemak bebas. Sampel ditimbang sebanyak 10 g dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Ke dalam sampel di tambahkan 50 ml alcohol hangat dan 5 tetes indikator fenolftalein lalu di titrasi dengan NaOH sampai berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu yang tidak hilang selama 30 menit. ! # $ # %& Bilangan asam = Keterangan: A = jumlah ml NaOH untuk titrasi N = normalitas larutan NaOH G = bobot sampel . 40 = bobot molekul NaOH Bilangan Peroksida Timbang minyak sebanyak 5 g kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Selanjutnya, ke dalam labu ditambahkan 30 ml campuran larutan dari 55 ml kloroform, 20 ml asam asetat glasial dan 25 ml methanol. Larutan digoyang-goyangkan sampai bahan terlarut Setelah semua bahan tercampur, ditambahkan 1 gr kristal KI dan diamkan larutan selama 30 menit di tempat gelap. Kemudian tambahkan 50 ml aquades. Dititrasi dengan Na2S2O3 dengan amilum sebagai indikator hingga larutan berubah warna dari kuning kecoklatan sampai menghilang. ()! *)" )# , # -&&& Keterangan: V0 = Titrasi untuk blanko V1 = Titrasi untuk Na2S2O3 T = N Na2S2O3 m = Berat sampel Uji Kadar Air Penentuan kadar air dalam sampel minyak dilakukan dengan metode oven. Keringkan gelas beaker dalam oven selama 15 menit pada suhu 1050C. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang gelas kosong. Masukkan sampel 10 gr ke dalam gelas beaker dan timbang. Lalu panaskan di dalam oven selama 30 menit dengan suhu Dinginkan sampel dalam desikator selama 15 menit dan timbang gelas beaker sampel sesudah diovenkan. Hitung kadar % kadar air = /! * /$ ycU 100% Keterangan: W1=Berat sampel berat gelas beaker sebelum W2=Berat sampel W3=Berat sampel berat gelas beaker sesudah A Preparasi kapur sirih Kalsium oksida diayak lalu di panaskan pada temperatur 800oC selama 2 jam. Hasil didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Netralisasi Timbang sampel sebanyak 100 gr yang telah diketahui angka asamnya. Panaskan pada suhu 700oC tambahkan larutan pereaksi, penambahan larutan ini harus dilakukan secara sedikit demi sedikit sambil diaduk, selama 15 Sabun yang terbentuk dari hasil pemanasan kemudian dipisahkan dengan sentrifuga selama 5 menit dengan kecepatan 4000 rpm. Hasil dan Pembahasan Persiapan bahan Sebelum dilakukan proses netralisasi menggunakan kapur sirih (Ca(OH). , minyak goreng dengan nilai asam lemak bebas kurang dari 0,3% dipanaskan dengan tujuan untuk menaikan nilai asam lemak bebas pada minyak Pada penggunaan 4 kali minyak goreng kadar asam lemak bebas minyak goreng semakin meningkat yaitu 0,89%. Tahap pemanasan dilakukan secara berkala sampai nilai asam lemak bebas yang terkandung pada minyak naik, dalam hal ini bahan baku minyak yang digunakan memiliki nilai asam lemak bebas 2,06%. Tahap selajutnya yaitu mengaktivasi sampel kapur sirih yang akan digunakan, aktivasi ini dilakukan dengan cara membakar bubuk kapur sirih menggunakan tanur. Untuk mendapatkan katalis CaO yang baik dari kulit telur, temperatur kalsinasi yang digunakan harus di atas 800oC. Suhu yang digunakan untuk mengaktivasi bubuk kapur sirih yaitu 800oC selama 2 jam. Asam Lemak Bebas Asam lemak bebas Bilangan peroksida = 2,500 2,000 1,500 1,000 0,500 0,000 ha 10 12 14 16 18 20 n % % % % % % bA Konsentrasi 2,0 0,2 0,2 0,2 0,1 0,2 0,4 Gambar 4. 1 Asam lemak bebas dari proses Dilihat dari Tabel 4. 1 di atas proses netralisasi menggunakan kapur sirih (Ca(OH). terjadi penurunan kadar asam lemak bebas. Kadar asam lemak bebas pada bahan baku sebesar 2,07%, dan dilakukan netralisasi dengan kapur sirih terjadi penurunan kadar asam lemak Tabel 4. 1 Kadar asam lemak bebas setelah Bilangan asam Bilangan Asam 3,50 3,00 2,50 2,00 1,50 1,00 0,50 0,00 ha 10 12 14 16 18 20 n % % % % % % bA Konsentrasi 3,230,420,390,360,250,410,67 Gambar 4. 2 Bilangan asam dari proses nertralisasi Meningkatnya nilai bilangan asam berbanding lurus dengan jumlah asam lemak bebas yang ada pada minyak. Tingginya bilangan asam ini artinya setara dengan tinggi pula kadar asam lemak bebasnya. Trigliserida yang terkandung di dalam sudah banyak yang terurai menjadi asam lemak bebasnya akibat reaksi hidrolisa. Hal ini bisa terjadi pada proses pemanasan minyak pada suhu tinggi dan berulang-ulang. Tabel 4. 2 Kadar bilangan asam setelah Berat Konsentrasi Bilangan asam NaOH sampel Bahan baku 5,03 3,23 0,525 5,005 0,42 5,055 0,39 0,45 5,025 0,36 0,325 5,105 0,25 0,525 5,075 0,41 0,875 5,185 0,67 Dari data pada Tabel 4. 2 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan bilangan asam setelah penambahan larutan kapur sirih, dengan nilai bilangan asam bahan baku yaitu 3,2. Penurunan bilangan asam pada konsentrasi (Ca(OH). 10% yaitu sebesar 0,4. kadar bilangan asam pada (Ca(OH). 12% sebesar 0,39. dan pada (Ca(OH). dengan konsentrasi 14% yaitu 0,35. Kadar bilangan asam pada konsentrasi (Ca(OH). 16% sebesar 0,2. dan konsentrasi (Ca(OH). 18% 0,4. kemudian konsentrasi 20% sebesar 0,7. Kadar bilangan asam terbaik yaitu pada konsentrasi Be 16 sebesar 0,2, hasil tersebut telah memenuhi SNI 3741:2013. Bilangan Peroksida Bilangan Peroksida Berat % Asam NaOH sampel lemak bebas Bahan baku 4,1 5,03 2,070% 0,525 5,005 0,266% 5,055 0,251% 0,45 5,025 0,227% 0,325 5,105 0,162% 0,525 5,075 0,263% 0,875 5,185 0,429% Penurunan kadar asam lemak bebas pada (Ca(OH). dengan konsentrasi 10% sebesar 0,266%. kadar asam lemak bebas pada (Ca(OH). dengan konsentrasi 12% sebesar 0,251%, dan konsentrasi 14% sebesar 0,227%. Kadar asam lemak bebas pada (Ca(OH). dengan konsentrasi 16% sebesar 0,162%, dan kadar asam lemak bebas pada konsentrasi 18% sebesar 0,263%, kemudian pada konsentrasi 20% sebesar 0,429%. Kadar asam lemak bebas terbaik yaitu pada konsentrasi (Ca(OH). 16% dengan kadar asam lemak bebas sebesar 0,162%, hasil tersebut telah memenuhi SNI 3741:2013. Dengan demikian dari hasil netralisasi diatas dapat diamati bahwa penggunaan kapur sirih dapat menurunkan kadar asam lemak bebas pada minyak. Bagian hasil analisa menyatakan bahwa semakin rendah kadar asam lemak bebas minyak dan semakin tinggi konsentrasi basa yang digunakan untuk netralisasi, maka kadar asam lemak bebas yang ada pada minyak akan semakin rendah. Hal ini menunjukan adanya pengaruh antara kadar asam lemak bebas dengan konsentrasi larutan kapur sirih yang digunakan. Netralisasi harus penambahan larutan kapur sirih akan menyabunkan menyabunkan trigliserida. Konsentrasi Bah 10% 12% 14% 16% 18% 20% Konsentrasi 58,1610,809,08 7,84 4,39 8,16 9,89 Gambar 4. 3 Bilangan peroksida dari proses Dari Tabel 4. 3 hasil penelitian menunjukan bahwa terjadinya penurunan bilangan peroksida, nilai bilangan peroksida bahan baku adalah 58,16, pada konsentrasi 10% menjadi 10,8. pada konsetrasi 12% menjadi 9,08. pada konsentrasi 14% menjadi 7,84. konsentrasi 16% menjadi 4,39. pada 18% menjadi 8,16. kemudian pada konsentrasi 20% menjadi 9,89. Dari hasil ini dapat dilihat bahwa bilangan peroksida yang memiliki hasil yang baik yaitu pada konsentrasi 16%, hasil tersebut telah memenuhi SNI 3741:2013. Tabel 4. 3 Kadar bilangan peroksida setelah Volume Berat Bilangan Konsentrasi Titrasi sampel Peroksida Bahan baku 5,01 58,16 2,425 5,215 10,80 2,025 5,065 9,08 1,775 5,035 7,84 1,15 5,28 4,39 5,235 8,16 2,225 5,17 9,89 Tingginya bilangan peroksida merupakan indikasi dari kerusakan minyak yang disebabkan oleh reaksi oksidasi. Menurut Shahidi dan Zhong dalam Santoso dkk . reaksi tersebut merupakan reaksi rantai radikal bebas antara lemak tidak jenuh dan oksigen menghasilkan peroksida, yang dapat dipicu antara lain oleh cahaya, panas, enzim, logam, mikroorganisme. Senyawa hidroperoksida terbentuk dalam minyak disebabkan oleh berbagai faktor antara lain faktor kesegaran bahan dan suhu perlakuan. Pengukuran bilangan peroksida merupakan cara yang sangat bermanfaat untuk memonitor fase awal oksidasi atau pengukuran produk oksidasi primer. Kadar air Kadar air 10 12 14 16 18 20 % % % % % % konsentrasi 0 0,880,370,290,190,390,62 Gambar 4. 4 Kadar air dari proses nertralisasi Kadar air yang tinggi akan mempercepat terjadinya ketengikan minyak. Kadar air yang tinggi dalam minyak dapat diperoleh dari kelembapan udara saat penyimpanan yang disebabkan oleh reaksi oksidasi. Semakin tinggi kadar air, maka semakin rendah mutu Kadar air yang tinggi dapat menyebabkan hidrolisis yang akan merubah minyak menjadi asam-asam lemak bebas sehingga dapat menyebabkan ketengikan. Tabel 4. 4 Kadai air setelah netralisasi Berat Berat Konsentrasi Kadar air (%) Bahan baku 44,77 44,77 51,125 51,08 0,88% 55,475 55,455 0,37% 30,765 30,75 0,29% 31,89 31,88 0,19% 51,51 51,485 0,39% 43,88 43,845 0,62% Hasil penetapan kadar air sebelum netralisasi pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4. 4 yaitu pada sampel sebelum netralisasi menunjukkan kadar air memenuhi SNI 3741:2013 yaitu maksimum 0,3 %, sedangkan minyak sesudah netralisasi mengalami kenaikan namun masih memenuhi SNI 3741:2013. Kadar air pada konsentrasi 12% sebesar 0,37%. konsentrasi 14% yaitu 0,29%. pada konsentrasi 16% sebesar 0,19%. pada konsentrasi 18% sebesar 0,39%. Sedangkan pada konsentrasi 10% yaitu 0,88%. pada konsentrasi 20% yaitu 0,62. Kesimpulan Larutan kapur sirih sangat berpengaruh pada netralisir asam lemak bebas. Konsentrasi optimum larutan kapur sirih adalah pada konsentrasi (Ca(OH). 16% dengan kadar asam lemak bebas sebesar 0,1781%. Daftar Pustaka