http://ejurnal.
id/index.
php/photon Karakterisasi Hasil Sintesis Fotokatalis TiO2 dengan Metode Sol-Gel dan Hidrothermal untuk Aplikasi Limbah Petroleum Manja Nanda Resa.
Hasmalina Nasution.
Zumrotun Nasihah.
Tengku Finalia.
Laila Rahmadanis.
Prasetya.
Rahmadini Syafri.
Sri Hilma Siregar Program Studi Kimia.
FMIPA dan Kesehatan.
Universitas Muhammadiyah Riau.
Jl.
Tuanku Tambusai No.
72 Pekanbaru.
Indonesia, 28124 *Correspondence e-mail: hasmalinanst@umri.
Abstract Petroleum waste .
rude oi.
has become one of the sources of pollution in the sea.
The pollution caused comes from several factors, oil spills from tankers, deliberate disposal of irresponsible industries.
The layer of crude oil on the surface of the air holds back gas exchange from the atmosphere and reduces the solubility of oxygen in the waters so that it interferes with the respiration and photosynthesis processes in phytoplankton which are food producers in the sea.
This study aims to characterize the synthesized TiO2 photocatalyst material using two methods, namely Sol-Gel (SG) and Hydrothermal (HD) which will then be used for applications in petroleum waste.
To determine effectiveness of TiO2 photocatalyst in reducing crude oil spills on the sea surface based on fatty oil parameter tests.
The synthesis of TiO2 was carried out by the solgel method (SG) and the hydrothermal method (HD) at various temperatures of 300 oC, 500 oC, and 700 oC.
Characterization of the material formed using the SEM-EDX instrument, showed that in general it is spherical in shape, and is composed of C.
O and Ti elements.
The maximum effectiveness of SG-300.
SG-500, and SG-700 was able to reduce fat oil content by 57.
14% and 41.
42% while HD-300.
HD-500, and HD-700 were able to reduce fatty oil content.
maximum of 60.
41% and 45.
68% in the 120 minute irradiation time.
The results showed that the photodegradation process in petroleum waste treatment using TiO2 material was able to reduce the fat oil content.
Keywords: Photocatalyst.
TiO2, petroleum.
Solgel.
Hydrothermal Abstrak Limbah Petroleum .
inyak Menta.
telah menjadi salah satu sumber pencemaran di Laut.
Pencemaran yang ditimbulkan berasal dari beberapa factor tumpahan minyak dari tanker, pembuangan sengaja dari industry yang tidak bertanggung Lapisan minyak mentah yang berada di permukaan udara menahan pertukaran gas dari atmosfer dan mengurangi kelarutan oksigen dalam perairan sehingga mengganggu proses respirasi dan fotosintesis pada fitoplankton yang merupakan produsen makanan di laut.
Penelitian ini bertujuan melakukan karakterisasi material Fotokatalis TiO2 yang disintesis dengan menggunakan dua metode yaitu Sol-Gel (SG) dan Hidrothermal (HD) yang selanjutnya akan digunakan untuk aplikasi pada limbah petroleum.
Pada penelitian ini, bertujuan untuk mengetahui efektivitas fotokatalis TiO2 dalam mengurangi tumpahan minyak mentah pada permukaan air laut berdasarkan uji parameter minyak lemak.
Sintesis TiO2 yang dilakukan dengan metode solgel (SG) dan metode hidrotermal (HD) pada variasi suhu 300 oC, 500 oC, dan 700 oC.
Karakterisasi material yang terbentuk menggunakan instrumen SEM-EDX, menunjukkan bahwa pada umumnya berbentuk seperti bola .
, dan tersusun atas unsur C.
O dan Ti.
Efektivitas maksimal SG-300.
SG-500, dan SG-700 mampu menurunkan kadar minyak lemak sebesar 57.
19%, 66,14% and 41,42% sedangkan HD-300.
HD-500, dan HD-700 mampu menurunkan kadar minyak lemak maksimal sebesar 60,87%.
, 56.
41% and 45,68% dalam rentang waktu penyinaran 120 Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada proses fotodegradasi pada pengolahan limbah petroleum menggunakan material TiO2 mampu menurunkan kadar minyak lemak.
Kata kunci Fotokatalis.
TiO2, petroleum.
Solgel.
Hidrotermal Pendahuluan Pencemaran minyak di perairan paling sering terjadi dibandingkan di darat dan sangat memprihatinkan.
Lingkungan laut merupakan suatu sistem yang terus menerus berubah secara dinamis, selain menyediakan tempat rekreasi yang indah dan suatu laboratorium untuk mempelajari segala kehidupan di dunia.
Tetapi dalam persepsi umum sejak dahulu laut selalu dipandang sebagai tempat terakhir yang cocok untuk pembuangan limbah yang dihasilkan manusia dan anggapan bahwa volume lautan dunia sangat luas Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon mempunyai kemampuan yang tidak terbatas untuk menyerap limbah tersebut (Kuncowati, 2.
Polusi dari tumpahnya minyak di laut merupakan sumber pencemaran laut yang selalu menjadi fokus perhatian masyarakat luas, karena akibatnya sangat cepat dirasakan oleh masyarakat sekitar pantai dan sangat signifikan merusak makhluk hidup di sekitar pantai tersebut.
Pencemaran minyak semakin banyak terjadi sejalan dengan semakin meningkatnya permintaan minyak untuk dunia industri yang harus diangkut dari sumbernya yang cukup jauh, meningkatnya jumlah anjungan-anjungan pengeboran minyak lepas Dan juga karena semakin meningkatnya transportasi laut (Kuncowati, 2.
Aplikasi bioremediasi polutan minyak bumi di laut dapat dibantu dengan penambahan dispersan yang dapat mengemulsikan minyak.
Namun cara ini hanya dapat mengurangi 50% minyak yang tumpah di laut, termasuk dispersi alami.
Dispersan juga berpotensi menimbulkan dampak negatif terhadap beberapa organisme laut.
Besarnya dampak yang ditimbulkan juga tergantung dari jenis oragnisme yang terpapar, dosis dan waktu pemaparan, jenis dispersan, dan minyak yang didispersikan (Lestari, 2.
Berdasarkan permasalahan diatas, maka dilakukan penelitian dan pengujian aktivitas terhadap fotokatalis TiO2 sebagai fotodegradasi limbah tumpahan minyak mentah (Crude Oi.
dilaut menggunakan metode Hydrothermal Ae Sol-gel.
Menurut Wardiyati .
, titanium dioksida (TiO.
merupakan bahan semikonduktor yang digunakan sebagai fotokatalis, sel surya, sensor biologis dan gas, serta pigmen cat.
Sebagai bahan fotokatalis.
TiO2 telah memperlihatkan kinerja yang baik dalam mendegradasi berbagai polutan organik dalam air seperti pestisida dan pelarut organik, zat pewarna tekstil, bahkan dapat digunakan untuk membunuh mikroba dalam air.
Pada penelitian ini, bertujuan untuk mengetahui efektivitas fotokatalis TiO2 yang disintesis dengan metode sol gel dan hidotermal pada variasi suhu 300 oC, 500 oC dan 700 oC dalam mengurangi substansi limbah petroleum pada permukaan air laut berdasarkan uji parameter minyak Metodologi Preparasi Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan erlenmeyer, beaker glass, cawan crussible, kertas saring whatman no.
magnetik stirrer, reaktor batch.
Lampu UV (= .
, dan Lampu UV (= .
XRD, dan SEM.
Bahan yang digunakan antara lain TiCl4.
TTIP, etanol.
Isopropil alcohol.
HCl.
N-Heksan.
Na2SO4, aquadest Sintesis Material TiO2 Dalam proses sintesis sol-gel, larutan prekursor terdiri dari TiCl4 (Titanium tetraclorid.
dan etanol absolut dengan perbandingan 1: 10 diaduk pada kecepatan 1200 rpm selama 4 jam pada suhu kamar untuk meningkatkan homogenitas dan stabilitas bubur.
Sol yang terbentuk didiamkan dalam kondisi suhu kamar selama 18 jam, disonikasi selama 30 menit dan dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC selama 7 jam.
Serbuk yang disiapkan kemudian dikenakan suhu kalsinasi yang tinggi pada 300 oC, 500 oC, dan 600 oC selama 2 jam untuk mendapatkan TiO2 (Dodoo-Arhin.
et al.
Dalam teknik hidrothermal, 10 mL TTIP (Titanium Isopropoksid.
ditambahkan ke 100 mL isopropil alkohol dengan pengadukan magnet konstan pada 1200 rpm selama sekitar 10 menit untuk homogenitas.
10 mL air suling ditambahkan perlahan dengan kecepatan 2 mL / menit dan larutan selanjutnya diaduk pada 1200 rpm selama 10 menit.
Larutan yang dihasilkan kemudian didiamkan pada kondisi suhu kamar selama 24 jam.
Setelah sonikasi sol selama 10 menit dipindahkan ke autoclave pada suhu 120 oC selama 8 Kemudian didinginkan, setelah pendinginan hingga suhu kamar TiO2 yang telah disiapkan dikalsinasi pada suhu 300 oC, 500 oC dan 600 oC selama 2 jam untuk mendapatkan TiO2 (Dodoo-Arhin.
et al.
Karakterisasi TiO2 Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon TiO2 yang telah disintesis dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk menentukan sifat struktur kristal, mikrostruktur, permukaan dan Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal yang terdapat pada komposit, sedangkan karakterisasi SEM untuk mengetahui morfologi material yang berhasil disintesis.
Uji Fotodegradasi Variasi massa Uji fotodegradasi dilakukan terhadap sampel simulasi dengan perbandingan minyak : oli .
:20 v/.
didalam 1,5 L air kemudian campuran diaduk secara magnetis selama 30 menit.
Kemudian tambahkan 0.
4 g, 0.
2 g masing-masing TiO2 yang berhasil disintesis.
Campuran tersebut kemudian dimasukkan kedalam fotoreaktor untuk diaduk dan disinari dibawah lampu UV selama 1,5 jam.
Langkah tersebut kemudian diulangi untuk variasi tanpa sinar UV.
Selanjutnya dilakukan pengujian minyak lemak mengikuti prosedur SNI 6989.
10:2011.
Variasi waktu Sampel simulasi dengan perbandingan yang sama ditambahkan TiO2 yang berhasil disintesis dengan massa Campuran tersebut kemudian dimasukkan ke dalam fotoreaktor untuk diaduk dan disinari dibawah lampu UV dengan variasi selama 1 jam, 1,5 jam dan 2 jam.
Langkah tersebut kemudian diulangi untuk variasi tanpa sinar UV.
Selanjutnya dilakukan pengujian minyak lemak mengikuti prosedur SNI 10:2011.
Uji Parameter Parameter minyak lemak Sampel yang sudah ditreatment kemudian dilakukan analisa minyak lemak sesuai dengan prosedur SNI 10:2011 mengenai pengujian minyak dan lemak secara gravimetri.
Kadar minyak dan lemak yang tersisa didalam sampel dihitung dengan persamaan:
W W
kadar minyak lemak .
L ) =
Hasil dan Pembahasan Hasil Sintesis TiO2 Sintesis TiO2 dilakukan dengan metode Sol Gel dan Hidrothermal dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Muhammadiyah Riau.
Pekanbaru.
Rendemen hasil sintesis TiO2 dari beberapa variasi suhu kalsinasi ditunjukkan oleh Tabel 1.
Tabel 1.
Rendemen Hasil Sintesis Variasi Kalsinasi
Solgel
Hidrotermal 300 oC
87 %,
92 %,
500 oC
700 oC
44 %,
Proses sol-gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid membentuk fasa cair kontinyu.
Sintesis TiO2 dengan metode sol-gel diawali dengan melarutkan TiO2.
Kemudian diaduk menggunakan stirer dengan kecepatan stabil selama 4 jam hingga membentuk endapan Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon gel berwarna putih, setelah diaduk didiamkan selama 18 jam.
Endapan yang terbentuk, kemudian di oven selama 3 jam pada suhu 100 oC, dan kemudian dikalsinasi pada suhu yang berbeda.
Proses kalsinasi bertujuan untuk memperoleh fasa kristal logam oksida.
Perlakuan hidrotermal bertujuan memicu pertumbuhan inti kristal, serta membentuk keseragaman susunan partikel.
Perlakuan hidrotermal dapat menghasilkan struktur anatase dan meningkatkan kristalinitas kristal serta memperkecil ukuran kristal.
Suhu kalsinasi yang digunakan pada penelitian ini adalah 300 oC, 500 oC dan 700 oC.
Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (OH) berlangsung sekitar suhu 100 AC hingga suhu 300 AC.
Pelepasan gas-gas berlangsung sekitar suhu 500 oC -600 AC dan pada tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.
Pada suhu lebih tinggi, sekitar 700 oC Ae 800 oC struktur kristalnya sudah terbentuk.
Hasil Karakterisasi Hasil karakterisasi SEM terhadap material fotokatalis TiO2 yang berhasil disintesis dapat dilihat pada Gambar 1 berikut.
Gambar 1.
Hasil karakterisasi SEM .
SG-300, .
SG-500, .
SG-700, .
HD-300, .
HD-500, .
HD-700 Gambar tersebut menunjukkan morfologi dari material fotokatalis SG-300.
SG-500.
SG-700.
HD-300.
HD-500 dan HD-700 menggunakan intrumen SEM pada perbesaran 20.
000 x.
Tujuan dilakukan pengujian SEM adalah untuk mengetahui struktur mikro dari spesimen uji atau material uji.
Dari hasil, terlihat bahwa material fotokatalis yang disintesis dengan metode sol gel dan hidrotermal pada umumnya berbentuk seperti spherical .
Ketiga variasi temperatur yang digunakan mampu mempertahankan bentuk partikel yang dimiliki oleh serbuk TiO2.
Namun, variasi suhu kalsinasi yang digunakan memberikan perbedaan ukuran partikel.
Menurut Listanti, et.
, hal ini terjadi dikarenakan tingginya suhu kalsinasi, dimana jika suhu kalsinasi semakin tinggi maka kemungkinan terjadi aglomerasi akan semakin besar dan ukuran partikel juga akan semakin besar yang mendekati 100 nm Proses kalsinasi merupakan peristiwa penghilangan pori-pori antara partikel bahan, pada saat yang sama terjadi penyusutan komponen, dan diikuti oleh pertumbuhan grain serta peningkatan ikatan antar partikel yang berdekatan, sehingga menghasilkan bahan yang lebih mampat/kompak (Widianti, 2.
Hasil karakterisasi EDX dapat dillihat pada Gambar 2 berikut Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon Gambar 2.
Hasil karakterisasi EDX .
SG-300, .
SG-500, .
SG-700, .
HD-300, .
HD-500, dan .
HD700.
Berdasarkan hasil pengamatan EDX (Energy Dispersion X-Ray Spectroscop.
terlihat bahwa pada material fotokatalis TiO2 yang berhasil disintesis mengandung komponen unsur Ti.
O, dan sedikit C.
Menurut Wiyono et.
, unsur lain yang terdapat pada material fotokatalis salah satunya adalah karbon yang berasal dari persenyawaan karbon sisa pelarut organik yang tidak teroksidasi pada saat proses kalsinasi.
Pada proses sintesis, pelarut organik yang digunakan ialah etanol dan isopropil alkohol.
Pada SG-300, mengandung unsur C sebesar 2,39 %.
Ti sebesar 57,39 %, dan O sebesar 38,39 %.
Pada SG-500, mengandung unsur C sebesar 4,17 %.
Ti sebesar 49,09 %, dan O sebesar 44,95 %.
Pada SG700, mengandung unsur C sebesar 9,78 %.
Ti sebesar 44,21 %, dan O sebesar 44,60 %.
Sedangkan pada HD300, mengandung unsur C sebesar 2,74 %.
Ti sebesar 48,71 %, dan O sebesar 47,70 %.
Pada HD-500, mengandung unsur C sebesar 9,28 %.
Ti sebesar 44,42 %, dan O sebesar 44,58 %, dan pada HD-700, mengandung unsur C sebesar 2,62 %.
Ti sebesar 52,25 %, dan O sebesar 43,73 %.
Hasil Uji Fotodegradasi Hasil analisis pengaruh variasi massa fotokatalis terhadap kadar minyak lemak sisa dapat dilihat pada Gambar 3.
Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon Gambar 3.
Variasi massa fotokatalis terhadap kadar minyak lemak sisa Prinsip fotodegradasi adalah adanya loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi pada fotokatalis jika dikenai suatu energi foton.
Loncatan elektron ini menyebabkan timbulnya hole .
ubang elektro.
yang dapat berinteraksi membentuk radikal.
Radikal bersifat aktif dan dapat berlanjut untuk menguraikan senyawa target (Kurniadi, 2.
Hasil analisis fotodegradasi dengan pengaruh variasi massa terhadap kadar minyak lemak, terlihat bahwa mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya massa fotokatalis yang digunakan.
Ini disebabkan oleh semakin banyak OH* yang terlibat dalam proses fotodegradasi sampel tersebut.
Hasil analisis pengaruh variasi waktu fotokatalis terhadap kadar minyak lemak sisa dapat dilihat pada Gambar 4.
dibawah ini Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon Gambar 4.
pengaruh variasi waktu fotokatalis terhadap kadar minyak lemak sisa/ Berdasarkan hasil analisis pada variasi waktu menunjukkan %fotodegradasi yang meningkat seiring dengan lamanya waktu penyinaran fotokatalis, artinya semakin lama waktu kontak, kadar minyak lemak pada sampel yang digunakan semakin menurun.
Peningkatan %fotodegradasi seiring dengan semakin lama waktu kontak yang digunakan, dipengaruhi oleh banyaknya energi yang dihasilkan untuk eksitasi elektron yang disebabkan oleh penyinaran dengan sinar UV pada panjang gelombang 365 nm.
Kesimpulan Material fotokatalis TiO2 yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan hidrotermal memiliki morfologi berbentuk seperti spherical .
, dan tersusun atas unsur Ti.
O, dan sedikit C.
Aktivitas yang dihasilkan oleh fotokatalis SG-300.
SG-500.
SG-700.
HD-300.
HD-500 dan HD-700 masing-masing mampu menurunkan kadar minyak lemak hingga 44.
65 %, 44.
32 %, 50.
98 %, 54.
41 %, 59.
68 % dan 56 % dalam waktu selama 2 jam.
Hal ini menunjukkan bahwa, proses fotokatalitik dapat digunakan untuk meminimalkan dampak senyawa minyak mentah pada perairan yang Ucapan Terimakasih Received: 12 Maret 2022.
Accepted: 24 Agustus 2022 - Jurnal Photon Vol.
12 No.
DOI: https://doi.
org/10.
37859/jp.
PHOTON is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.
0 International License http://ejurnal.
id/index.
php/photon Penulis mengucapkan Terimakasih kepada Ditjen Belmawa Dikti ristek atas pendanaan PKM-RE penelitian ini.
LPPM Universitas Muhammadiyah Riau dan Laboratorium Universitas Gadjah Mada, serta seluruh teman-teman Prodi KIMIA - UMRI yang bersedia berpartisipasi dalam penelitian ini.
Daftar Pustaka