KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 https://bestjournal. id/index. php/kovalen Sintesis dan Karakterisasi Zeolit X dari Fly Ash Batu Bara Menggunakan Metode Sintesis pada Suhu Rendah [Synthesis and Characterization of Zeolite X From Fly Ash Waste Using Synthesis Method at Low Temperatur. Yuried Diilan Rieswana. Aurela Naura Aisyah. SaniA. Suprihatin Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik dan Sains. Universitas Pembangunan Nasional AuVeteranAy Jawa Timur. Jl. Raya Rungkut Madya No. Gunung Anyar. Surabaya Abstract. Many industries in Indonesia have switched to using coal fuel. The use of coal at PT PLTU Paiton has reached 250 tons per hour and produces 4% of waste by-products of combustion contained from bottom ash by 25% and fly ash by 75%. Fly ash waste will harm the environment and health. Fly ash contains many components, including SiO2 52%. Al2O3 31. Fe2O2 4. CaO 2. 68%, and MgO 4. This research aims to synthesize and characterize zeolite X from PT Paiton fly ash using a low-temperature synthesis method. Zeolite X synthesis in this study has 3 steps: The pretreatment process, silica synthesis process, and zeolite synthesis process. The results of silica synthesis obtained SiO2 55. The resulting zeolite product has a typical peak at 2 28. Zeolite x has a wavelength of 430, 570, 695,7, and 965,7, which respectively indicates Si-O-Si and Si-O-Al bonds, double ring bonds. T-O ring symmetric strain . , and asymmetric . The results of zeolite X crystal synthesis in this study could not be formed in the variable of adding time of 3-5 hours with a variation of moles of Al2O3 0,5-1,5 moles. Keywords: Coal, fly ash, zeolite X. PT PLTU Paiton Abstrak. Banyak industri di Indonesia telah beralih menggunakan bahan bakar batubara. Pemakaian batu bara di PT PLTU Paiton telah mencapai 250 ton per jam dan menghasilkan 4% limbah produk sampingan pembakaran yang terdidi dari bottom ash sebesar 25% dan fly ash sebesar 75%. Limbah fly ash akan merugikan lingkungan dan kesehatan. Fly ash mengandung banyak komponen diantaranya SiO2 52%. Al2O3 31,86%. Fe2O2 4,89%. CaO 2,68%, dan MgO 4,66%. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi zeolit X dari fly ash PT Paiton dengan menggunakan metode sintesis pada suhu rendah. Sintesis zeolit X pada penelitian ini memiliki 3 langkah : Proses persiapan bahan baku, proses sintesis silika, dan proses sintesis zeolit. Hasil sintesis silika diperoleh kadar SiO2 sebanyak 55,6%. Produk zeolit yang dihasilkan memiliki puncak khas pada 2 28,72. Produk zeolit X memiliki panjang gelombang . 695,7 . dan 965,7 yang secara berturut mengindikasikan ikatan Si-O-Si dan Si-O-Al , ikatan cincin rangkap, tegangan asimetris cincin T-O . , dan asimetris . Hasil sintesis kristal zeolit X pada penelitian ini belum bisa terbentuk pada variabel penambahan waktu 3 Ae 5 jam dengan variasi mol Al2O3 0,5 Ae 1,5 mol. Kata kunci: Batu bara, fly ash, zeolit X. PT PLTU Paiton Diterima: 25 Februari 2024. Disetujui: 13 Juni 2024 Sitasi: Rieswana. Aisyah. Sani, dan Suprihatin. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit X dari Fly Ash Batu Bara Menggunakan Metode Sintesis pada Suhu Rendah. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 104-113. Corresponding author E-mail: sani. tk@upnjatim. https://doi. org/10. 22487/kovalen. 2477-5398/ A 2024 Rieswana et al. This is an open-access article under the CC BY-SA license. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Rieswana et al. LATAR BELAKANG lingkungan, zeolit mampu menyerap limbah Banyak industri di Indonesia telah beralih logam berat di perairan seperti Pb. Hg, dan Cd menggunakan bahan bakar batu bara. Hal ini serta dapat mengurangu pencucian unsur dikarenakan tingginya harga bahan bakar nitrogen dalam tanah(Prasanto Bimantio et al. minyak (BBM) yang mencapai 80% lebih mahal Dalam dunia industri, zeolit dapat jika dibandingkan dengan harga bahan bakar batu bara (Wardhani, 2. Batubara banyak isomerisasi, dan proses esterifikasi. digunakan dalam industri sebagai bahan bakar Zeolit X memiliki struktur tipe Faujasite. pembuatan uap yang dapat digunakan sebagai Zeolit tipe ini memiliki rasio Si/Al sekitar 1,5- 2. Struktur Faujasite terdiri dari bangunan sodalite Sebagian besar batubara diaplikasikan di yang terkoneksi dengan cincin 6 ganda atau industri PLTU, salah satunya di industri PLTU double 6 rings (D6R. (Boer et al. , 2. , yang PT paiton. Pemakaian batu bara di PT PLTU membentuk supercage dengan jendela 12 MR Paiton mencapai 250 ton per jam dan (Boer et al. , 2. Zeolit X sering digunakan menghasilkan pembakaran 4% limbah produk untuk adsorpsi CO2 pada industri dikarenakan zeolit X mempunyai struktur yang spesial. Zeolit bottom ash sebesar 25% dan fly ash sebesar X mempunyai struktur affinity quadrupole yang 75%(Yerizam et al. , 2. cocok untuk molekul CO2 sebagai adsorben Fly ash adalah limbah padat dari sisa dan pemisahan (Lu et al. , 2. Selain sebagai pembakaran batubara yang terbawa oleh gas adsorben, zeolit X juga digunakan untuk proses pemisahan untuk memisahkan N2 dari O2 perangkat kontrol udara. Penanggulangan fly ash selama ini hanya sebatas penimbunan dibandingkan dengan menggunakan konsep sampah di area pabrik. Jika fly ash dibiarkan cryogenic distilation(Pyrez-Botella et al. , 2. tanpa pengolahan lebih lanjut, limbah fly ash oleh karena pentingnya penggunaan zeolit x akan berdampak negatif bagi lingkungan dan pada proses Industri, maka proses sintesis Fly ash mengandung banyak zeolit perlu diterapkan di Indonesia. Karena komponen diantranya SiO2 52%. Al2O3 31,86%, selama ini pabrik zeolit X belum dapat Fe2O2 diproduksi di Indonesia. 4,89%, CaO 2,68%, MgO Al2O3 Zeolit merupakan suatu material mineral mensintesis zeolit X, metode yang banyak microwave, metode ultrasonik, dan metode pembentukan zeolit. Beberapa metode dapat digunakan untuk 4,66%(Khasanah& Budiono, 2. Kandungan SiO2 mengandung alkali tanah atau alkali dalam kerangka tiga dimensi. Zeolit terbentuk karena proses deformasi yang terjadi di alam dari batuan vulkanik. Zeolit memiliki kandungan yang berbeda di setiap daerah. Di bidang Metode hidrotermal adalah salah satu metode yang umum diaplikasikan untuk proses kristalisasi zeolit. Metode hidrotermal adalah teknik kristalisasi yang menggunakan tekanan dan suhu tinggi, sehingga metode hidrotermal membutuhkan wadah stainless KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Rieswana et al. Strategi menyebabkan proses sintesis zeolit X tidaklah mengadaptasi prosedur (Masoudian et al. Oleh karena itu, kelemahan dari 2. Dengan memvariasikan rasio SiO2 : metode hidrotermal harus diatasi salah satunya Al2O3 . : 0,5 . 3:0,75. 3 :1. 3:1,25. 3:1,. mol adalah menggunakan metode sintesis suhu dan dengan variasi waktu ( 3 : 3,5 : 4 : 4,5 : . rendah (Kadja et al. , 2. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis Beberapa zeolit X dan mengetahui respon variasi mensintesis zeolit X menggunakan bahan baku penambahan Al2O3 dan penambahan waktu Pada penelitian Masoudian . terhadap yield dari zeolit. telah berhasil mensintesis zeolit X dari bahan Diharapkan penelitian ini dapat memberi baku kimia untuk teknis. Pada penelitiannya manfaat untuk mensintesis zeolit yang murah berhasil mensintesis zeolt X dengan rasio prekursor Al2O3 : 4,5 Na2O : 3 SiO2 : 315 H2O mengandung SiO2 sebagai prekursor sintesis Zeolit X. Dengan menggunakan fly ash sebagai jam(Masoudian et al. , 2. Pada Penelitian bahan baku zeolit, dapat mengurangi polusi Ansari ( 2. juga berhasil mensintesis zeolit pada lingkungan. Selain itu, penggunaan NaX dari silika murni dengan rasio prekursor metode sintesis pada suhu rendah dapat 5,5 Na2O mengurangi penggunaan energi dalam proses : Al2O3 : SiO2 : 190 H2O. menggunakan variasi waktu 0,5 . 3 dan 4 jam pada suhu 90oC. Pada hasil penelitiannya menunjukkan zeolit Na-X pada waktu sintesis 4 jam memiliki tingkat kristanilitas 96% (Ansari et pemahaman tersebut, harga zeolit X dapat , 2. Zeolit X juga bisa disintesis diproduksi dengan murah dan dapat bersaing di menggunakan material alam untuk proses pasar dunia. Dengan kelemahan proses sintesis Dengan Pada penelitian Krisnawati . dapat mensintesis zeolit X dari abu sekam padi. Menggunakan metode hidrotermal pada suhu METODE PENELITIAN Bahan dan Peralatan Variable yang digunakan adalah suhu Material fly ash PT PAITON yang 100oC dengan 160oC. Hasil dari sintesis didapatkan di tokoh sortir malang. Bahan kimia seperti NaOH (Merc. panjang gelombang 466,91 cm-1(Krisnawati, . NaAlO2 terkandung Al2O3 63-65% (Merc. Aquadest yang didapatkan di tokoh kimia daerah Rungkut Berdasarkan pernyataan di atas bahwa fly ash dapat dimanfaatkan sebagai zeolit. Surabaya serta HCl 37% untuk analis. Peralatan maka dilakukan sintesis dan karakterisasi zeolit magnetic stirer, hot plate, gelas ukur, beaker X dari fly ash menggunakan suhu rendah. glass, oven, botol polipropilen, dan corong Penelitian ini memilih bahan baku fly ash Serta peralatan karakterisasi yaitu : XRD karena selama ini belum dimanfaatkan secara JOEL JDX-3530 X-ray Diffratometer. Fourier maksimal dan disintesis pada suhu rendah Transform Infrared (FTIR) Shimadzu untuk mengurangi beban penggunaan energi. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Rieswana et al. Instrument Spectrum One 8400S, serta X-ray hasil penyaringan ditambahkan HCl sedikit Fluorescence (XRF) merk ED-Scientific. demi sedikit hingga pHnya menjadi netral dan terbentuk gel gel silika. Silika gel kemudian disaring dikertas saring dan dicuci dengan aquadest hingga pHnya menjadi netral. Silika hasil pencucian kemudian dioven pada suhu 100oC, kemudian hasil silika dianalisa XRF. Sintesis zeolit Sintesis zeolit mengacu pada penelitian Masoudian et al. , . sejumlah 9 mol NaOH Gambar 1. Rangkaian alat proses sintesis Keterangan : Statif Klem Magnetic stirrer Beaker glass Thermocouple Kabel termocouple Power outlet dilarutkan dalam 315 mol air hingga terlarut Kemudian, melarutkan Al(OH)3 ( 0,5 0,75 . 1,25. dan 1,. mol dan melarutkan SiO2 fly ash 3 mol. Kemudian, memasukkan botol propilen ke oven untuk proses sintesis zeolit pada suhu 75oC selama ( 3. 3,5. 4,5. Hasil sintesis kemudian disaring untuk mendapatkan endapan zeolit. Zeolit yang Prosedur Penelitian terbentuk kemudian dikeringkan sampai berat Sintesis Zeolit X pada penelitian ini dilakukan melalui 3 tahap, diantaranya adalah sebagai berikut : konstan pada suhu 100oC di dalam oven. Setelah kering, endapan zeolit dianalisa XRD. FTIR. Persiapan bahan baku 1 M larutan HCl 300 ml dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi 50 gram fly ash. Campuran saring, selanjutnya Hasil analisa XRF ( X-ray Flouroscens. untuk mengetahui kandungan bahan baku awal pada fly ash, disajikan pada tabel berikut: magnetic stirer pada suhu HASIL DAN PEMBAHASAN fly ash yang sudah tersaring dicuci dengan aquadest hingga pH nya menjadi 7. Sintesis silika 50 gram fly ash dari proses pretreatment dituangkan ke dalam beaker glass kemudian dicampur dengan 1 M NaOH sebesar 300 ml. kemudian, campuran diaduk menggunakan magnetic stirer pada 300 Rpm dan dipanaskan 80oC dengan waktu 2 jam. setelah itu, campuran disaring dengan kertas saring, filtrat Tabel 1. Kandungan senyawa oksida pada fly Kandungan SiO2 Al2O3 CaO Fe2O3 Lain-lain Hasil XRF Kadar (%) kandungan silika pada bahan baku fly ash sebesar 25,4%. Kandungan abu terbang atau fly ash dapat digunakan sebagai bahan utama pembuatan zeolit. Rieswana et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Hasil Sintesis Silika Hasil analisa menunjukkan kandungan Fly silika dari fly ash mempunyai kadar SiO2 yang menghilangkan impuritis dan meningkatkan tinggi yaitu 55,54% dan kandungan impurities seperti Fe2O3 dan CaO yang sudah berkurang. Adapun kandungan silika ditampikan pada tabel berikut ini : Akan tetapi, hasil dari penelitian ini memiliki Tabel 2. Kandungan silika dalam satuan % SiO2 Kandungan . SiO2 55,54 Al2O3 3,96 CaO 0,44 Fe2O3 0,124 33,89 (Hanawindhy, 2. dan Penelitian (Kadja et , 2. Hal ini menunjukkan kandungan SiO2 yang dapat disintesis pada masingmasing bahan sangat beragam dan metode dalam proses sintesis sangat mempengaruhi proses perolehan kandungan SiO2. Serta Ket : . : Peneilitian ini . Penelitian (Hanawindhy, dalam penelitian ini masih terkandung unsur 2. menggunakan bahan mineral tanah napa. Cl- sisa dari pencucian yang masih belum Penelitian (Kadja et al. , 2. menggunakan sekam Hasil Sintesis Zeolit Yield disajikan pada Gambar 2 Gambar 2. Data hasil perhitungan yield zeolit pada berbagai penambahan mol Al2O3 dan waktu reaksi Gambar 2 menjelaskan bahwa pada yield kurang signifikan dan penambahan Al2O3 0,5 mol Ae 1 mol Al2O3 mendekati konstan. Hal tersebut disebabkan didapatkan hasil yield yang meningkat tajam, pada penambahan Al2O3 ,5 mol Ae 1 mol Akan tetapi, pada penambahan Al2O3 1 Ae 1,25 mol hasil kenaikan berkurang sedangkan pada pembentukan zeolit. Apabila rasio Si dalam zeolit semakin besar maka alkalinitas akan Al2O3 1,25Ae 1,5 KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Rieswana et al. semakin rendah. Menurut (Yurike Ika Cahyo Hasil Analisa Kualitatif XRD Difraksi & Prasetyoko Didik, 2. Jika alkalinitas silika dan karakterisasi dengan tujuan mengidentifikasi fase kristal serta mengukur intensitas hasil polimerisasi anion polisilikat dan aluminat Pola difraksi ditinjau dalam rentang meningkat, sehingga akan memperpanjang menggunakan radiasi Cu K dengan panjang semakin rendah, maka kelarutan 1,5406 yI. Hasil Pada penambahan Al2O3 1 Ae 1,5 sintesis yang didapat dicocokkan dengan titik puncak setiap sudut referensi zeolit standar. Dikarenakan pada penambahan mol tersebut Gambar 3 menunjukan gambar puncak menyebabkan rasio Si/Al mendekati 2 dimana XRD yang terdapat pada sudut Hasil yang pada rasio tersebut didapatkan kristal yang masih bersifat amorf fase zeolit x sudah dan belum sempurna dalam membentuk zeolit. (Anggoro,2. zeolit X memiliki rasio Si/Al =1- Hal ini ditunjukkan dengan hasil penelitian yang 2. Sehingga di rasio tersebut zeolit X akan maksimal terbentuk. penambahan mol 0,5 . 0,75. 1,25. 1,5 secara Menurut Pada waktu reaksi 3-5 jam dalam proses berturut-turut memiliki satu puncak pada sudut pembentukan zeolit memiliki kecenderungan 27,9o. 28,161o. 28,608o. 28,618o. 28,715o. bertambah seiring bertambahnya waktu reaksi pembentukan zeolit x seharusnya memiliki semakin lama waktu reaksi yang menyebabkan puncak puncak utama di sudut 2 = 6,10o. intensitas kristanilitas sampel semakin besar 15,39o, 23,24o, 26,58o dan 30,86o(Yao et al. hal itu disebabkan karena periode induksi yang Hal tersebut sesuai pernyataan (Kadja et semakin lama dapat memperbanyak ikatan Si , 2. , dimana bila semakin rendah suhu dengan Al yang awalnya pada fase liquid kristalisasi pembentukan zeolit maka waktu menjadi fase kristal . Hal tersebut sesuai yang dibutuhkan untuk membentuk kristal akan dengan pernyataan (Hamid et al. , 2. waktu semakin lama. Pembentukan kristal zeolit pembentukan zeolit terjadi ketika fase larutan antara rentang waktu 3-5 jam belum cukup ke mengalami transisi menjadi fase gel dan untuk membentuk suatu zeolit X yang murni. akhirnya menjadi fase padat. Tahap ini berjalan Adapun secara berkelanjutan dimulai dengan reaksi belum maksimalnya pembentukan zeolit di kondensasi dan diikuti oleh polimerisasi larutan penelitian ini disebabkan oleh suhu yang terlalu jenuh untuk membentuk ikatan Si-O-Al, selama rendah dan waktu reaksi yang terlalu singkat proses ini berlangsung akan terjadi keadaan sehingga pembentukan nukleasi kristal belum stabil apabila terjadi ekuilibrium antara bibit inti maksimal dan masih pada tahapan yang amorf kristal, gel amorf sisa, dan larutam lewat jenuh. Tahap pembentukan kristal, yang terjadi pada Namun apabila gel amorf sisa larutan terlarut kristal akan terus terbentuk dari bibit tersebut penataan ulang struktural akibat pemanasan hingga gel amorf sisa habis dan tecipta kristal agar dapat terbentuk bibit intikristal, hal dalam keadan stabil. tersebut dipengaruhi oleh peningkatan periode faktor-faktor KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 Rieswana et al. Semakin lama waktu sintesis hidrotermal, semakin banyak bibit inti kristal Tabel 3. Analisa puncak dari zeolit pada waktu reaksi 5 jam terbentuk sehingga menghasilkan kristal yang Mol Al2O3 Waktu . Sudut 2 lebih banyak. Fenomena ini disebabkan oleh 0,75 28,161 meningkatkan presentase kritallinitas hingga 28,608 titik tertentu akibatnya dapat mempercepat 1,25 28,618 tingkat nukleasi dan laju pertumbuhan kristal 28,715 (Kadja et al. , 2. Gambar 3. Hasil analisa XRD zeolit X pada suhu 5 jam dan variasi mol Spektrum FTIR menampilkan hasil Spektra IR zeolit x hasil Analisis jenis getaran ikatan polar dan gugus fungsi dapat diinterpretasikan dengan Gugus O-H dari molekul air yang diserap menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra oleh zeolit terletak di kisaran 1650-1600 cm-1 Re. , yang menampilkan sidik jari getaran dari (Van Bekkum et al. , 2. Vibrasi regangan gugus fungsi dan ikatan polar, serta getaran gugus -OH ditampilkan pada angka frekuensi suatu komponen dalam sampel. Teknik ini 3700-3400 cm-1. Adanya gugus -OH pada dapat digunakan untuk subunit struktural kerangka zeolit menyebabkan terjadinya ikatan seperti cincin ganda serta struktur tipe zeolit. hidrogen dengan silika. Pada angka frekuensi Daerah sensitif yang menunjukkan struktur kerangka zeolit berkisar antara 200-1300 cm-1 menunjukan serapan O-H pada silika (Taffarel (Zainal & Rubio, 2. Abidin Gambar KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 105-115 Rieswana et al. Gambar 4. Hasil analisa FTIR di variasi 5 jam dan 1,5 mol Al2O3 pada bilangan gelombang 4000500 cm-1 (A) dan pada bilangan gelombang 1200-400 cm-1 (B). Tabel 4. Interpretasi hasil bilangan gelombang pada analisa FTIR Bilangan Gelombang . Zeolit Zeolit penelitian Zeolite X (Zainal Abidin et al. , 2. Analisis FTIR 965,77 1648,82 3364,78 562,84 668,75 978,72 produk memiliki kemiripan dengan zeolit X. KESIMPULAN Hasil Sintesis silika didapatkan kadar Pada zeolit X, terdapat pita absorpsi pada SiO2 sebanyak 55,54%. penambahan Al2O3 kisaran 467 cmAA yang menunjukkan adanya dapat meningkatkan yield dari zeolit. Akan getaran internal untuk tekukan Si-O-Si dan Si- tetapi pada analisa secara kualitatif XRD dan O-Al, pada penelitian ini terdapat getaran di 430 FTIR zeolit X belum bisa terbentuk, pada cm-1 . Namun, intensitas gugus fungsi tersebut penambahan waktu 3 Ae 5 jam dengan variasi relatif rendah. Pada bilangan gelombang 670- mol Al2O3 0,5 Ae 1,5 mol. 725 cmAA, terdapat pita regangan simetri T-O Penelitian . , dan pada kisaran 1000 cmAA, memilih variabel waktu reaksi yang lebih terdapat pita regangan asimetri T-O . panjang agar proses nukleasi kristal dapat framework zeolit (Naikoo et al. , 2. Hal ini diharapkan melakukan proses sintesis zeolit mengindikasikan bahwa produk memiliki ikatan menggunakan microwave agar mempercepat gugus fungsi dan karakteristik yang mirip waktu nukleasi. dengan zeolit X, meskipun proses kristalisasi UCAPAN TERIMAKASIH Ucapan terimakasih penulis ucapkan kepada dosen penguji ibu Dr. Ir. Sintha Soraya santi. MT dan Ir. Kindriari Nurma Wahyusi. Rieswana et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10. , 2024: 104-113 yang selalu memberi masukan untuk penelitian. Mesoporogen-free hierarchically porous ZSM-5 below 100AC. Microporous and Mesoporous Materials, 344Ae352. https://doi. org/10. 1016/j. serta seluruh jajaran Laboratorium Material Maju Teknik Kimia UPN Jawa Timur, sehingga penelitian ini berjalan dengan lancar. DAFTAR PUSTAKA