KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 https://bestjournal.
id/index.
php/kovalen Sintesis dan Karakterisasi Komposit Mn-N-TiO2/Bentonit untuk Degradasi Polutan Organik [Synthesis and Characterization of Mn-N-TiO2/Bentonite Composite for Organic Pollutants Degradatio.
RuslanA.
Prismawiryanti.
Ni Ketut Sumarni.
Ahmad Ridhay.
Mutiara Zalfa Riski.
Sitti Nurhalisa.
Anggi Marsela Jurusan Kimia.
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Tadulako.
Jalan Soekarno-hatta Km 9.
Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu.
Indonesia Abstract.
Research has been conducted on the synthesis and characterization of Mn-N-TiO2/Bentonite composites for the degradation of organic pollutants.
This study aims to synthesize the Mn-N-TiO2/Bentonite composite as a catalyst in degrading congo red in visible light and to determine the effect of irradiation time on the effectiveness of photodegradation of congo red catalyzed Mn-N-TiO2/Bentonite.
The synthesis of the Mn-NTiO2/Bentonite composite was carried out using the sol-gel method.
Characterization was carried out with UV-Vis DRS.
XRD.
FTIR, and SEM-EDX.
A photocatalytic activity test on Congo red degradation was carried out using ultraviolet and visible lamps.
The results of the characterization of the Mn-N-TiO2/Bentonite configuration show that the band gap energy of Mn-N- TiO2/Bentonite with a variation of 5 g has a band gap energy of 2.
14 eV with anatase crystal form.
In the IR spectrum, there is a shift in wave number from 1634.
49 to 1433.
11cm -1, there is the vibration of the NO bond, absorption below 1000 cm -1 indicates the presence of Mn-O bonds, and absorption at wave 28 cm-1 indicates the presence of ions.
manganese metal trapped in the TiO 2 matrix.
This spectrum indicated the presence of manganese and nitrogen.
These results were confirmed by the EDX instrument, which showed the presence of 0.
60% Mn and 0.
04% N.
SEM results show that particles that are still agglomerated and have a large size, which is influenced by water vapor in the TiO2 crystal structure.
The results showed that the photodegradation activity increased significantly up to 40.
9075% at 30 minutes of irradiation for the Mn-NTiO2/Bentonite composite and 20.
0225% under exposure to ultraviolet light.
Keywords: Mn-N-TiO2/Bentonite composite, photocatalysis, photodegradation, congo red Abstrak.
Telah dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi komposit Mn-N- TiO2/Bentonit untuk degradasi polutan organik.
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis komposit Mn-N-TiO2/Bentonit sebagai katalis pada pendegradasi congo red pada sinar tampak dan untuk mengetahui pengaruh waktu penyinaran terhadap efektivitas fotodegradasi congo red terkatalis Mn-N-TiO2/Bentonit.
Sintesis komposit Mn-N-TiO2/Bentonit dilakukan dengan metode sol-gel.
Karakterisasi dilakukan dengan UV-Vis DRS.
XRD.
FTIR dan SEM-EDX.
Uji aktivitas fotokatalisis pada degradasi congo red dilakukan dengan lampu Ultraviolet dan Tampak.
Hasil karakterisasi komposit Mn-N- TiO2/Bentonit menunjukkan bahwa energi band gap Mn-N-TiO2/Bentonit dengan variasi 5 gr dengan energi celah pita sebesar 2,14 eV dengan bentuk kristal anatase.
Pada spektrum IR terjadi pergeseran bilangan gelombang dari 1634.
49 cm-1 menjadi 1433,11 cm-1 adanya getaran ikatan NO, serapan dibawah 1000 cm-1 menunjukkan adanya ikatan Mn-O dan penyerapan pada bilangan gelombang 1049,28 cm -1 menunjukkan adanya ion logam mangan yang terperangkap dalam matriks TiO 2.
spektra ini mengindikasikan adanya mangan dan nitrogen, hasil ini diperkuat oleh instrumen EDX yang menunjukkan adanya Mn sebesar 0,60% dan N sebesar 0,04%.
Hasil SEM menunjukkan adanya partikel yang masih menggumpal dan memiliki ukuran yang besar yang dipengaruhi uap air yang terdapat pada struktur kristal TiO 2.
Hasil pengujian aktivitas fotodegradasi meningkat signifikan hingga 40,9075% pada waktu penyinaran 30 menit untuk komposit Mn-N-TiO2/Bentonit dan 20,0225% dibawah paparan sinar ultraviolet.
Kata kunci: Komposit Mn-N-TiO2/Bentonit, fotokatalisis, fotodegradasi, congo red Diterima: 25 November 2024.
Disetujui: 30 Desember 2024 Sitasi: Ruslan.
Prismawiryanti.
Sumarni.
Ridhay.
Riski.
Nurhalisa.
, dan Marsela.
Sintesis dan Karakterisasi Komposit Mn-N-TiO2/Bentonit untuk Degradasi Polutan Organik.
KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
: 224-232.
Corresponding author E-mail: Ruslan_abdullah66@yahoo.
https://doi.
org/10.
22487/kovalen.
2477-5398/ A 2024 Ruslan et al.
This is an open-access article under the CC BY-SA license.
KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
LATAR BELAKANG
di area interlamellar, bentonit dapat digunakan sebagai pendukung TiO2 yang terbebani oleh aplikasi terbaik dengan efisiensi tinggi untuk logam dan meningkatkan jumlah polusi secara keseluruhan (Amit et al.
, 2.
Fotokatalisis fotokatalitiknya yang kuat, tidak beracun.
Menurut penelitian Wawrzyniat et al.
stabilitas kimia jangka panjang, dan biaya Banyak aplikasi telah dibuat untuk menunjukkan peningkatan aktivitas fotokatalitik fotokatalis, termasuk perovskit, karbon nitrida hingga 40% dalam degradasi fenol saat grafit, oksidasi logam transisi, karbida logam terpapar sinar matahari.
Bentonit juga dapat transisi, dan sulfida logam transisi (Dong et al.
meningkatkan aktivitas fotokatalitik TiO2 selain Titanium dioksida (TiO.
merupakan salah satu bahan semikonduktor yang dapat Berdasarkan penelitian Ruslan et al.
bekerja sebagai fotokatalis dengan aktivitas diperoleh N 2 wt% sebagai kondisi terbaik 3 fotokatalitik yang tinggi.
Dalam hal ini TiO2 untuk sintesis menggunakan urea sebagai mampu mengoksidasi kontaminan organik dan mereduksi ion logam (Dugandzic et al.
, 2.
TiO2.
TiO2 memiliki aktivitas fotokatalitik yang panjang gelombang cahaya tampak.
Hasil tinggi, stabil, murah dan aman bagi manusia penelitian menunjukkan bahwa komposit Mn- dan lingkungan.
TiO2 digunakan sebagai TiO2-SiO2 fotokatalis yang paling menjanjikan dalam metode sol-gel pada suhu kamar dilanjutkan pemurnian air dan limbah (Ata et al.
, 2.
dengan perlakuan panas dengan rasio molar Namun, aktivitas fotokatalitik TiO2 yang tinggi Ti/Si sebesar 60/40 dan konsentrasi mangan tidak diimbangi oleh kemampuannya untuk optimum sebesar 2,5% (Misriani et al.
, 2.
menyerap senyawa target, sehingga proses Berdasarkan uraian di atas, maka perlu degradasi TiO2 tidak dapat dimodifikasi dengan menambahkan doping logam dan non-logam ke karakteristik komposit Mn-N-TiO2/bentonit dan bahan pendukung yang memiliki kapasitas aplikasinya sebagai fotokatalis pada reaksi adsorpsi yang agak tinggi, dalam hal ini bentonit.
fotodegradasi terhadap polutan organik melalui Ketika pasangan elektron-lubang bermigrasi dari analisis Uv-Vis DRS untuk menentukan energi dalam fotokatalis ke permukaan, dopan atom celah pita dan sifat elektronik komposit, logam dapat menekan rekombinasi pasangan fotoelektron-lubang, dikarakterisasi dengan melihat pola difraksi fotoefisiensi kuantum (Choi, 1.
Bentonit merupakan mineral yang paling banyak ditemukan di Indonesia.
Silikat yang berbentuk kristal bertumpuk disebut bentonit.
Bentonit memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi dan menyerap kation antarlapis dalam jumlah besar.
Karena dapat menyerap Mn-N-TiO2/bentonit morfologi material.
METODOLOGI PENELITIAN
Bahan dan Peralatan Bahan titanium tetra isopropoksida (TTIP), etanol Pa, bahan organik baik di permukaan luar maupun KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
asetilasetonat, asam asetat, urea, mangan Sol klorida, aquades dan congo red.
dilakukan untuk doping Mn-N-TiO2.
Sol TiO2 Peralatan terdiri peralatan gelas, cawan TiO2 Tahap ditambahkan Mn 7,5% sebanyak 1 mL dan urea klem dan statif, hot plate, neraca 2 M sebanyak 2 mL lalu distirrer selama 1 jam analitik, magnetic stirrer, termometer, tanur, pada suhu 50AC untuk menghasilkan sol oven, ayakan 200 mesh, lemari asam, lumpang Mn-N-TiO2.
bentonit dengan variasi 3, 4 dan 5 gram lalu Transform diaduk selama 1 jam pada suhu 50AC.
Sol infrared (FT-IR) (Shimadz.
X-Ray Diffraction didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam, sol (XRD) (Shimadzu-7.
dan SEM-EDX (JED- dikeringkan dalam oven pada suhu 110AC
selama 1 jam lalu ditanur pada suhu 450AC
Spektro
Uv-Vis
DRS,
Fourier Prosedur Bentonit diayak menggunakan ayakan ukuran 200 mesh.
Ditambahkan akuades TiO2/Bentonit.
Preparasi bentonit Sol disentrifugasi dengan kecepatan 2000 rpm selama 15 menit sehingga diperoleh endapan dan filtrat.
Selanjutnya sampel dicuci dengan akuades rasio bentonit/akuades 1/10 .
Mn-N-TiO2 Diperoleh Mn-N- Kemudian menggunakan DRS.
XRD.
FTIR dan SEM-EDX (Ruslan et al.
, 2.
Pengujian aktivitas fotokatalitik (Lestari.
Larutan congo red sebanyak 50 ml dengan konsentrasi 4 ppm ditempatkan dalam beaker glass dengan perlakuan Uji aktivitas Endapan dan filtrat yang diperoleh kemudian fotokatalitik komposit TiO2-Bentonit dan Mn-N- TiO2/Bentonit dilakukan dengan menimbang sebanyak 0,05 g komposit Mn- N-TiO2/Bentonit 100AC 5 g, dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggunakan ayakan 200 mesh.
ditambah larutan zat warna congo red 4 ppm Sintesis komposit Mn-N-TiO2/Bentonit Sintesis Mn-N-TiO2/Bentonit sol-gel sebanyak 50 mL.
Selanjutnya distirer dengan Larutan AuAAy, larutan koloid TiO2, dibuat dengan hidrolisis terkontrol TTIP sebanyak 4 mL, ditambahkan 0,5 mL asetilasetonat dan 15 mL etanol ke dalam labu refluks.
Larutan AuBAy dibuat dengan memasukkan 15 mL etanol dan 2 mL aquades, kemudian ditambahkan 1 mL asam asetat 0,5 M, ke dalam corong pisah lalu Kemudian.
AuBAy ditambahkan ke dalam larutan AuAAy secara bertahap ke dalam labu refluks sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer.
Campuran larutan direfluks selama 3 jam pada suhu 50AC.
variasi waktu pemaparan sinar ultra violet pada panjang gelombang 200-400 nm dan sinar tampak pada panjang gelombang 400-800 nm 150 dan 180 menit dengan munggunakan lampu UV dan lampu sinar tampak merek Philips.
Diukur filtratnya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum congo red untuk mengetahui konsentrasi degradasi congo Konsentrasi paling tinggi menunjukkan Penentuan nilai persen degradasi congo red menggunakan Persamaan 1.
KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
ya Degradasi congo red(%)= ycaycycayco OeyaycaycoEaycnyc yaycaycycayco x 100 .
Keterangan:
Cawal = konsentrasi congo red awal .
Cakhir = Konsentrasi congo red setelah fotodegradasi .
agar diperoleh hasil energi band gap yang lebih kecil dilihat dari komposit Mn-N-TiO2/Bentonit 3 g sebesar 2,55 eV.
Mn-N-TiO2/Bentonit 4 g
sebesar 2,22 eV dan Mn-N-iO2/Bentonit 5 g
HASIL DAN PEMBAHASAN
sebesar 2,14 eV maka disimpulkan semakin Hasil Pengujian Energi Band Gap Uv-Vis
DRS
Pengujian UV-Vis DRS dilakukan untuk besar massa bentonit yang digunakan maka mengetahui nilai panjang gelombang pada daerah UV .
-400 n.
dan sinar tampak .
-800 n.
ehingga dapat digunakan untuk menghitung energi band gap (E.
pada Mn-N-TiO2/Bentonit, dilihat pada Tabel 1.
energi band gap dari Mn-N-TiO2/Bentonit semakin kecil sehingga terjadi penyerapan pada daerah panjang gelombang sinar tampak .
Peningkatan intensitas serapan komposit Mn-N-TiO2/Bentonit gelombang sinar tampak akibat adanya doping ion logam Mn menyebabkan cacat kristal TiO2.
Tabel 1.
Hasil perhitungan energi band gap dari Mn- TiO2/Bentonit 7,5%.
N TiO2/Bentonit 2,0 M dan variasi MnN-TiO2/Bentonit sehingga tingkat energi baru di dalam celah pita TiO2 antara pita valensi dan pita konduksi.
Tingkat energi ini berada di atas energi pita Sampel Band gap (E.
Mn-TiO2/Bentonit 7,5% 2,61 celah pita, begitu juga pada doping ion non
N-TiO2/Bentonite 2 M
2,88
logam N dapat menyebabkan cacat kristal TiO2
Mn-N-TiO2/Bentonit 3 g
2,55
menyebabkan tingkat energi baru di dalam Mn-N-TiO2/Bentonit 4 g
2,22
celah TiO2 antara pita valensi dan pita konduksi.
Mn-N-TiO2/Bentonit 5 g
2,14
Tingkat energi ini berada di atas energi pita valensi yang menyebabkan penurun energi konduksi yang menyebabkan penurun energi celah pita.
Sehingga pengisian tingkat energi ini menyebabkan elektron berada dekat dengan pita konduksi dan energi band gap yang dibutuhkan untuk mempromosikan elektron menuju pita konduksi menjadi lebih rendah dari Berkurangnya menyebabkan pergeseran serapan ke arah Gambar 1.
Spektrum faktor kubelka munk MnN-TiO2/Bentonit.
Tabel 1 menjelaskan bahwa nilai band gap dari komposit Mn-TiO2/Bentonit 7,5% panjang gelombang sinar tampak (Morikawa et , 2.
Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) Karakterisasi
XRD
sebesar 2,61 eV dan nilai band gap dari bertujuan mengetahui bagian kristalin dari Mn- komposit N- TiO2/Bentonit konsentrasi 2 M N-TiO2/Bentonit dengan membandingkan nilai sebesar 2,88 eV mengalami penurunan yang sudut difraksi .
yuE) (Gambar .
pendopingan logam (M.
dan non logan (N) KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
dikarenakan jika suhu kalsinasi meningkat maka ikatan antar partikel akan semakin kuat dan ukuran partikel juga akan semakin kecil, sehingga luas permukaan juga akan semakin Pola difraksi komposit TiO 2 ditunjukkan pada 2yuE sebesar 25,31.
38,58.
48,34.
53,91.
62,72 yang merupakan karakteristik difraksi bidang kristal 101, 004, 200, 105 dan 204 TiO 2 anatase (A) menurut JCPDS no.
Gambar 2.
Difaktogram
XRD
MnTiO2/Bentonit.
N-TiO2/Bentonit, dan Mn-N-TiO2/Bentonit (Saraswati & Nugraha, 2014.
Wibowo, 2.
Puncak pantulan TiO2 juga tampak pada Pola XRD menunjukkan bahwa doping tidak berdampak besar pada fase kristal MnTiO2/Bentonit.
N-TiO2/Bentonit Mn-N- TiO2/Bentonit berdasarkan data pembanding pada nilai 2yuE.
Dapat disimpulkan bahwa kristal yang terbentuk adalah kristal jenis anatase karena gambar di atas menunjukkan nilai 2yuE = 25,52A, 29,31A, dan 47,41A yang merupakan puncak dari kristal anatase.
Tidak ada puncak TiO2-bentonit yaitu pada 2yuE sebesar 26,2608.
53,5.
Refleksi 2yuE menunjukkan bahwa fasa kristalin yang terdapat pada TiO 2-bentonit komposit adalah fase kristal anatase.
Hasil tersebut menunjukkan bahwa pembentukan TiO2-bentonit kristalinitas TiO2 secara signifikan, artinya tidak cukup signifikan dalam menurunkan aktivitas pada 2yuE = 27,4Ayang mengindikasikan kristal tipe rutil.
Selain itu, dengan membandingkan Hasil Karakterisasi FTIR atau d(A) dengan kartu Setiap puncak vibrasi .
dari Mn-N- interpretasi data kristal TiO2 umum, bentuk TiO2/Bentonit memiliki perbedaan bilangan kristal dapat diidentifikasi.
nilai pengukuran 2yuE .
Dari peak difraktogram yang didapatkan bilangan gelombang dari 1049.
28 cm-1 menjadi dapat diprediksi ukuran kristalit dari masing- 42 cm-1 yang ditandai dengan adanya masing kristal, dalam hal ini terlihat bahwa kisi pita tajam dan melebar yang menandakan kristal meningkat setelah didoping dengan vibrasi Si-O pada ikatan Si-O-Si komposit TiO2- mangan dan nitrogen yang dikalsinasi pada SiO2 sebelum dan sesudah didoping ion logam suhu 450AC dimana semakin tinggi temperatur (Gambar .
Pergeseran bilangan gelombang dapat kalsinasi maka ukuran kristal semakin kecil.
Hal ini dikarenakan jika suhu semakin tinggi Si-O atom-atom penambahan Mn.
Pengaruh massa atom Mn Mn-N- Si-O TiO2/Bentonit akan berdifusi dengan cepat.
Ini menggunakan persamaan dari hukum Hooke, menghasilkan kristalinitas yang lebih cepat dan semakin besar massa atom yang berinteraksi ukuran partikel yang lebih kecil.
Hal ini juga KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
bilangan gelombang yang lebih kecil, hal ini H2 getaran molekul O yang terperangkap dalam terbukti pada penurunan yang terjadi pada Mn-N-TiO2/Bentonit serapan muncul pada bilangan gelombang komposit TiO2/SiO2 yang bilangan gelombang 1228.
66 cm-1 dan 1045.
telah didoping ion logam Mn.
Pada daerah bilangan gelombang memperlihatkan puncak sedangkan serapan pada bilangan gelombang spesifik yang terdapat vibrasi molekul pada Mn- 44 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi N- TiO2/Bentonit muncul pada serapan 1634.
ikatan Ti-O, dan penyerapan dibawah 1000 cm- cm-1 menunjukkan getaran OH dan NH.
1 menunjukkan ikatan Mn-O (Qian, 2012.
Yang.
Serapan muncul pada 1433.
11 cm-1 adanya Hal ini menandakan bahwa sintesis komposit Mn-TiO2/Bentonit berhasil dilakukan.
NO.
Bilangan Ti-N, 79 cm-1 menunjukkan OH meregang dari Gambar 3.
Spektrum IR Mn-TiO2/Bentonit.
N-TiO2/Bentonit dan Mn-N- TiO2/Bentonit Hasil Analisis SEM-EDX Hasil analisis EDX menunjukan bahwa Hasil analisis dengan SEM didapatkan bahwa terdapat kristal yang tersebar merata dan permukaan katalis.
Sumbu x merupakan energi berukuran sangat kecil (Gambar 4A).
Meskipun dari tiap unsur, sedangkan sumbu y merupakan demikian, masih terdapat beberapa gumpalan tersebut dapat dikonfirmasi adanya puncak Mn- pelarut yang terperangkap dalam struktur kristal.
N-TiO2/Bentonit pada 0,392 KeV dan 5,984 KeV Ukuran kristal yang kecil ini mempengaruhi aktivitas katalis.
Hal ini disebabkan karena (Gambar 4B).
Dari proses fotokatalis terjadi pada permukaan katalis, dan semakin banyak luas permukaan doping unsur Mn dan N ke dalam matrik TiO2.
yang aktif bertumbukan dengan substrat maka Kemunculan sinyal puncak Si mengindikasikan reaksi fotokatalitik akan adanya silika dari bentonit yang digunakan.
berlangsung lebih Mn-N- TiO2/Bentonit hasil KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
XRD juga menunjukkan puncak tambahan yang diyakini disebabkan oleh aksi dopan pada kristal TiO2.
Selain itu, terungkap bahwa kristal tersebut adalah jenis anatase, yang memiliki luas permukaan lebih besar daripada rutil dan respons fotokatalitik yang lebih kuat.
Oleh karena itu, dilakukan uji fotokatalitik pada congo red untuk mengetahui pengaruh dopan logam dan non logam.
Hasil Uji Aktivitas Fotokatalitik TiO2 yang didoping dengan mangan dan TiO2/Bentonit, yang mampu mendegradasi bahan organik dengan kurang efektif (Gambar Gambar 4.
Morfologi SEM Mn-N-TiO2/bentonit 000 kali (A) dan dan hasil analisis EDX (B) 5.
Table .
Tabel 2.
Kadar unsur penyusun katalis Mn-NTiO2/Bentonit Posisi Puncak
Unsur
(%)
(KeV) 4,508 1,739 0,392 0,525 1,486 1,253 13,89 17,61 0,04 8,74 3,75 0,87 5,984 0,60 Komposisi Unsur puncak (KeV) dalam Mn-N-TiO2/Bentonit, yaitu unsur Ti 4,508 13,89.
Si 1,739 17,61.
N 0,392 0,04 dan Gambar 5.
Kurva degradasi congo red Tabel 3.
Persen degradasi congo red Waktu .
TiO2/Bentonit UV (%) Mn-N TiO2/ Bentonit UV
(%)
Mn-N-TiO2/ Bentonit Vis
(%)
29,2825
20,0225
44,9075
Mn 5,984 0,60 terlihat perubahan dari setiap 35,6475 38,5425 50,1175 36,2275 48,9575 56,4825 karakterisasi kristal Mn-TiO2.
Penyerapan baru 39,7000 55,3250 65,7425 di daerah profil ikatan Ti-O-Ti dari spektrum
43,7500
58,7975
81,3650
45,4875
50,0000
84,8375
FTIR
mempengaruhi ikatan TiO2.
Hal ini terbukti dari spektra UV-VIS DRS bahwa menambahkan dopan sangat mengurangi celah pita.
Hasil uji Penambahan terlalu banyak mangan Hal ini dapat terjadi karena cakupan KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 10.
, 2024: 224-232 Ruslan et al.
TiO2
UCAPAN TERIMAKASIH