ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
Sintesis Senyawa Mentil Vanilat dari Vanilin dan Aplikasinya sebagai Parfum Ade Irfan Risnandar1*.
Susy Yunita Prabawati2 Quality Control.
PT.
de Glow International Fakultas Sains dan Teknologi.
UIN Sunan Kalijaga *AdeirfanRisnandar@gmail.
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis senyawa Mentil Vanilat berbahan dasar vanilin dan aplikasinya sebagai parfum.
Sintesis Mentil Vanilat dilakukan melalui oksidasi vanillin menghasilkan asam vanilat dilanjutkan dengan esterifikasi Asam Vanilat menghasilkan senyawa mentil vanilat.
Oksidasi Vanilin dilakukan menggunakan reagen Tollens dan esterifikasi Asam Vanilat menggunakan senyawa mentol.
Hasil oksidasi senyawa vanilin dilakukan uji titik leleh dan dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR).
Esterifikasi Asam Vanilat menggunakan mentol dilakukan dengan penambahan reagen tionil klorida (SOCl.
Senyawa hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan FTIR dan Proton Nuclear Magnetic Resonance .
HNMR) dan dilakukan uji organoleptik.
Uji titik leleh Asam Vanilat memberikan hasil sebesar 212AC mendekati titik leleh asam vanilat standar yaitu 210AC.
Identifikasi Senyawa asam vanilat dengan FTIR ditunjukkan dengan tidak terlihatnya serapan gugus C-H aldehid pada bilangan gelombang dekat 2850 cm-1 dan 2750 cm-1.
Hal ini menandakan gugus aldehid dari vanilin telah teroksidasi sempurna.
Esterifikasi Asam Vanilat menggunakan mentol dengan penambahan pereaksi SOCl2 menghasilkan reaksi yang irreversible dan diperoleh cairan yang berwarna coklat yang merupakan senyawa ester Mentil Vanilat.
Senyawa Mentil Vanilat hasil sintesis diperoleh dengan rendemen 48.
Identifikasi dengan FTIR menunjukkan terbentuknya senyawa Mentil Vanilat yaitu adanya serapan gugus C-O ester pada bilangan 01 cm-1 dan 1180.
04 cm-1 dengan FTIR, sedangkan dari hasil intepretasi 1HNMR terlihat serapan pada pergeseran kimia 0.
16 ppm yang merupakan serapan proton dari gugus mentil yang telah tersubtitusi, berdasarkan hasil identifikasi menggunakan spektrofotometer FTIR dan 1H-NMR yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa Mentil Vanilat telah berhasil disintesis.
Sedangkan hasil uji organoleptik menyatakan 95% responden menyatakan harum, 100% responden menyatakan produk beraroma tajam, dan 75% responden menyukai produk senyawa hasil sintesis.
Kata kunci: Asam Vanilat.
Esterifikasi.
SOCl2.
Parfum.
Vanilin.
ABSTRACT
Synthesis of menthyl vanilate compound has been carried out and its application as The synthesis was carried out through oxidation of vanillin using Tollens reagent followed by esterification of vanillic acid with menthol.
The result of oxidation process were analyzed for melting point and characterized using FTIR.
Esterification of vanillic acid using menthol was carried out by addition of SOCL 2 reagent.
The synthesized compound was characterized using FTIR and Proton Nuclear Magnetic Resonance ( 1H-NMR) and followed by organoleptic test.
Melting point of vanillic acid is 212 oC.
Identification of vanillic acid with FTIR is shown that the absorption of C-H aldehyde at wave numbers 2850 and 2750 cm 1 is absence indicating that the aldehyde group of vanillin has been oxidized completely.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
Esterification of Vanillic acid using menthol with the addition of SOCl 2 produces an irreversible reaction and obtained a brown liquid which is mentil vanilat ester compound.
Synthesis of menthyl vanilate compound was obtained with yield 48.
Identification of menthyl vanillate with FTIR showed the absorption of C-O .
rom Este.
at wave numbers 1219 and 1180 cm -1.
Identification with 1H NMR showed the peak at chemical shift 0.
16 ppm which is absorption of proton from the substituted menthyl group.
Based on the result of identification using FTIR and 1H NMR spectrophotometers can be concluded that menthyl vanillate compound has been successfully synthesized.
The result of organoleptic test showed that 95% of respondents agree that the compound is fragrant, 100% respondents agree that the the aroma of compound is sharp, and 75% of respondents like the product of the synthesized compound to be perfume.
Keyword: Vanillic Acid.
Esterification.
SOCl2.
Perfume.
Vanillin.
PENDAHULUAN
Parfum adalah gabungan senyawa kimia yang memberikan aroma wangi.
Komponen senyawa parfum dapat dibuat dengan mensintesis senyawa Senyawa ester adalah senyawa yang berbau harum, yang dapat diperoleh dari reaksi alkohol dan asam Bahan dasar pembuatan parfum biasanya berasal dari bahan sintetis dan alami.
Namun, dewasa ini memberikan efek samping seperti peradangan, pembengkakan sel otak, serta reaktif terhadap pertumbuhan sel.
sehingga banyak konsumen maupun produsen yang memilih menggunakan bahan dasar alami.
Bahan dasar alami yang digunakan berasal dari tumbuhtumbuhan yang biasanya diekstrak dan kemudian diisolasi.
Indonesia merupakan Negara yang kaya akan tanaman yang memiliki dimanfaatkan secara maksimal.
Salah satu tumbuhan yang memiliki potensi sebagai zat aromatik adalah vanila .
anilla planifolia A).
Vanilla dikenal sebagai tumbuhan penghasil vanilin.
Vanilin berbentuk serbuk putih yang Secara umum, vanilin digunakan sebagai bahan tambahan pada makanan dan minuman karena vanilin memiliki aroma buah vanilla .
Vanilin memiliki nama kimia 4hidroksi-3-metoksi (C8H8O.
dan termasuk dalam golongan senyawa fenol .
Pada penelitian ini, dilakukan sintesis senyawa mentil vanilat, tahap awal pada penelitian ini adalah melakukan oksidasi senyawa AgNO3, sehingga diperoleh senyawa asam vanilat yang selanjutnya dilakukan reaksi esterifikasi dengan reagen mentol.
Senyawa hasil sintesis dilakukan uji organoleptik terhadap sejumlah panelist.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan pada penelitian adalah alat gelas, satu set alat refluks, alat penangas es, alat hot plate, alat timbangan digital, alat spektrofotometer Fourier Transform Infra Merah (FTIR.
Shimadzu.
Prestige .
, alat uji melting point .
, dan Spektrometer resonansi magnetic inti proton Hidrogen (H1NMR) .
838 MH.
JEOL menggunakan standar internal TMS dengan pelarut CDCl3.
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini memiliki kualitas pro analisis dari Merck.
bahan-bahan yang digunakan meliputi perak nitrat (AgNO.
, natrium hidroksida (NaOH), akuades, vanilin (C8H8O.
, asam sulfat pekat (H2SO.
, tionil klorida (SOCl.
, piridin, mentol, es batu dan natrium sulfat (Na2SO.
Prosedur Oksidasi Vanilin Larutan 3,37 g AgNO3 .
dicampurkan dengan larutan dari 0,93 g NaOH .
, kemudian diaduk selama 5 menit.
Endapan Ag2O yang terbentuk ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
disaring lalu dicuci dengan akuades.
Oksidasi basah Ag2O ditambahkan 40 mL aquades, 3,93 g .
pellet NaOH sambil diaduk kuat, kemudian temperatur Ketika temperatur mencapai 5560AC, 3,04 g vanilin .
dimasukkan dan diaduk kuat selama lebih kurang 10 Setelah itu, campuran disaring dengan kertas saring dan filtratnya diasamkan dengan asam sulfat pekat sampai terbentuk kristal asam vanilat yang tidak larut lagi.
Kristal asam vanilat yang terbentuk difiltrasi lalu dicuci dengan Kristal asam vanilat yang terbentuk selanjutnya diekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat dan aquades dengan perbandingan 1:1 .
, larutan organik dipisah kemudian dikeringkan sehingga diperoleh asam vanilat yang Kristal asam vanilat yang terbentuk dikumpulkan dan dihitung rendemennya kemudian dilakukan uji titik leleh dan spektrofotometer FTIR untuk melihat bahan dasarnya.
Esterifikasi Asam Vanilat Asam vanilat 1,5 g .
,0089 mo.
ditambahkan ke dalam 2 mL .
,02 mo.
SOCl2 dalam labu leher tiga kapasitas 250 Campuran direfluks pada suhu 45AC selama 1 jam.
Kemudian didinginkan dalam penangas es hinga suhu mencapai 10AC.
Setelah vaniloil klorida mencapai suhu 10AC, vaniloil klorida dialiri gas N2, kemudian ditambahkan mentol sebanyak 2,78 g .
,0178 mo.
sedikit demi sedikit melalui corong penambah dan ditambahkan 1 tetes piridin untuk mengikat HCl sisa Campuran direfluks selama 30 menit.
Hasil yang diperoleh ditambah dengan Na2SO4 anhidrat dan kemudian disaring.
Filtrat yang didapatkan ditimbang kemudian persamaan .
dan dianalisis menggunakan FTIR dan 1HNMR.
ycyceycuyccyceycoyceycu = ycayceycycayc ycyceycuycycaycyca Eaycaycycnyco ycycnycuycyceycycnyc .
y 100% ycayceycycayc ycyceycuycycaycyca ycyceycaycaycyca ycyceycuycycn .
Uji Organoleptik Uji Organoleptik ditujukan untuk menguji senyawa hasil sintesis yang diaplikasikan sebagai parfum.
Adapun kriteria yang diuji yaitu keharuman aroma, ketajaman aroma, dan tingkat kesukaan terhadap aroma yang dihasilkan.
Uji organoleptik ini menggunakan responden tak terlatih, dengan bahan uji tanpa Masing-masing pengujian menggunakan penilaian dengan skala 1-7.
Sebanyak 20 orang responden dari berbagai profesi dan prodi mengisi angket yang berisi pendapat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Oksidasi senyawa vanillin diawali dengan melarutkan AgNO3 ke dalam larutan NaOH pada suhu ruangan.
menghasilkan endapan Ag2O yang berwarna coklat kehitaman serta garam NaNO3 yang larut dalam air.
Reaksi yang terjadi seperti pada Persamaan 1.
Pers.
2AgNO3.
2NaOH.
Ie Ag2O.
H2O.
NaNO3.
Endapan Ag2O yang terbentuk selanjutnya dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa garam, selanjutnya disaring menggunakan kertas saring.
Pencucian Ag2O yang tidak sempurna memberikan hasil asam vanilat yang tidak sempurna .
Ag2O yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk mengoksidasi gugus aldehid pada senyawa vanilin.
Oksidasi gugus aldehid menggunakan Perak(I)Oksida merupakan oksidasi gugus fungsional secara selektif sehingga proses oksidasi yang dilakukan pada suatu senyawa tepat menyerang gugus aldehid saja sehingga reaksi dapat diperkirakan berjalan Senyawa vanilin memiliki gugus fungsi berupa gugus hidroksi, gugus metoksi, gugus benzene dan gugus aldehid sehingga diperlukan senyawa oksidator gugus aldehid yang lebih selektif untuk mengoksidasi agar tidak merusak gugus lain selain aldehid.
Metode ini dilakukan dengan ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
melarutkan kembali endapan Ag2O dengan ditambahkan aquades dan larutan NaOH berlebih sambil diaduk kuat, kemudian temperatur dinaikkan sampai suhunya mencapai 55AC -60AC.
Ketika suhu mencapai 56AC, vanilin dimasukkan dan kemudian diaduk kuat selama 10 menit.
Pengaturan suhu pada 55AC -60AC adalah dikarenakan reaksi oksidasi vanilin menjadi Asam Vanilat akan berlangsung secara optimal pada rentang suhu tersebut.
Pada suhu kurang dari 55AC, reaksi belum berlangsung, sedangkan pada suhu yang lebih tinggi .
i atas 60AC) reaksi akan berlangsung terlalu kuat, sehingga dapat menyebabkan perak yang didapat sebagai hasil reduksi Ag2O akan teroksidasi kembali .
Reaksi antara Ag2O dan vanilin berlangsung hingga terjadi perubahan warna endapan Ag2O dari coklat kehitaman menjadi abu-abu keperakan karena telah tereduksi menjadi perak (A.
Endapan menggunakan kertas saring dan filtratnya diasamkan dengan H2SO4 .
sam sulfa.
pekat sedikit demi sedikit menggunakan pipet tetes.
Filtrat yang terbentuk berwarna kuning kehijauan.
Penggunaan asam sulfat bertujuan untuk menghidrolisis garamgaram yang terbentuk akibat penggunaan basa NaOH berlebih.
NaOH bereaksi dengan vanilin membentuk natrium vanilat serta senyawa fenolik pada struktur vanilin membentuk senyawa garamnya .
Dengan hidrolisis menggunakan asam sulfat, maka Asam Vanilat dapat terbentuk.
Reaksi oksidasi vanillin disajikan pada Gambar.
Gambar.
Mekanisme reaksi oksidasi Saat kesetimbangan tercapai, penambahan asam sulfat menghasilkan endapan berwarna putih krem yang tidak dapat larut Endapan tersebut merupakan endapan Asam Vanilat.
Endapan yang terbentuk kemudian dimurnikan dengan metode Metode ekstraksi dilakukan dengan mengumpulkan endapan Asam Vanilat yang terbentuk kemudian dilarutkan dengan etil asetat dan dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambah dengan aquades dengan perbandingan 1:1 .
Kedua larutan digojog selama beberapa menit kemudian fasa organik dipisahkan dan pelarutnya diuapkan hingga terbentuk padatan berwarna putih gading yang merupakan Asam Vanilat yang murni.
Uji titik leleh asam vanilat diperoleh sebesar 212AC sedangkan senyawa vanilin 82AC.
Perbedaan titik leleh yang signifikan ini menunjukkan bahwa produk yang diperoleh merupakan senyawa yang berbeda dari reaktan.
Sehingga dapat disimpulkan bahwa produk sudah terbentuk.
Senyawa Asam Vanilat yang diperoleh juga dibandingkan dengan Asam Vanilat standar, dimana Asam Vanilat standar memiliki titik leleh 210AC.
Hal tersebut membuktikan bahwa asam vanilat yang diperoleh cukup murni karena memiliki perbedaan titik leleh yang tidak terlalu jauh dengan Asam Vanilat Hasil identifikasi dengan uji titik leleh dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan spektrofotometer Fourier Transform InfraRed (FTIR) mengidentifikasi keberadaan gugus fungsi yaitu gugus karboksilat yang terdapat dalam senyawa Asam Vanilat dan dibandingkan dengan bahan dasarnya yaitu vanilin.
Perbandingan spektra FTIR senyawa vanillin dan asam vanilat disajikan pada Gambar.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
Gambar.
perbandingan spektra FTIR senyawa vanillin dan asam vanilat Tabel.
1 perbandingan bilangan gelombang gugus fungsi pada senyawa vanillin dan asam vanilat.
Bilangan Gelombang Asam Vanilat ( cm -.
Vanilin
Gugus
Fungsi
C-H
-OH
C=O
kemudian direfluks pada suhu 45AC selama 1 jam.
Penambahan SOCl2 berfungsi untuk membentuk halida asam yaitu vaniloil Pembentukan vaniloil klorida bertujuan untuk meningkatkan keasaman sehingga mudah bereaksi dengan senyawa alkohol yaitu mentol dan diperoleh reaksi yang irreversible sehingga diperoleh senyawa produk yang murni dengan Reaksi pembentukan halida asam ini merupakan reaksi yang eksotermis sehingga terjadi kenaikan suhu dari 45AC menjadi 52AC dan terbentuknya vaniloil klorida ditandai dengan larutnya Asam Vanilat dalam SOCl2 serta terbentuknya warna larutan kuning.
Setelah proses refluks selesai, vaniloil klorida yang terbentuk dialiri gas N2 untuk menghilangkan uap air yang mungkin masuk melalui udara.
Vaniloil klorida memiliki gugus pergi yang baik, mudah diserang air.
Dengan adanya air vaniloil klorida akan mudah kembali menjadi asam Reaksi pembentukan vaniloil klorida disajikan pada Gambar.
C-O-C
Berdasarkan Table.
1 yang telah disajikan, dapat disimpulkan bahwa senyawa vanilin dan asam vanilat mengalami pergeseran pada bilangan gelombang tertentu yang mengindikasikan senyawa yang diperoleh sudah teroksidasi menjadi senyawa Asam Vanilat.
Hal tersebut dibuktikan pada pergeseran bilangan gelombang 2854 cm-1 dan 2738 cm dari spektrum vanilin yang merupakan perkiraan untuk C-H aldehid sudah tidak muncul lagi pada spektrum Asam Vanilat.
Hasil Esterifikasi Asam Vanilat Sintesis senyawa ester Mentil Vanilat dilakukan dengan cara esterifikasi pada senyawa turunan asam karboksilat yaitu Asam Vanilat.
Sintesis senyawa ester Mentil Vanilat diawali dengan mereaksikan Asam Vanilat dengan tionil klorida (SOCl.
Gambar.
Reaksi pembentukan vaniloil Pembentukan senyawa Mentil Vanilat dilakukan dengan mereaksikan antara vaniloil klorida, mentol, dan piridin dengan proses refluks.
Proses ini berlangsung selama 30 menit tanpa adanya pemanasan.
Mentol berfungsi sebagai pereaksi untuk membentuk senyawa ester yaitu Mentil Vanilat, sedangkan piridin berfungsi untuk mengikat ion klor yang tersisa selama reaksi sehingga terbentuk garam piridinium klorida yang mudah terpisah oleh Mentil Vanilat yang diinginkan.
Hasil refluks yang diperoleh selanjutnya ditambah dengan Na2SO4 anhidrat untuk mengikat pengotor yang bersifat polar sehingga diperoleh senyawa Mentil Vanilat yang murni dengan berat 1,31 gram.
Reaksi pembentukan ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
senyawa Mentil Vanilat dapat dilihat pada Gambar.
Gambar.
Reaksi pembentukan senyawa Mentil vanilat.
Senyawa mentil vanilat yang dihasilkan berupa cairan berwarna coklat dan berbau harum dengan rendemen sebesar 48.
Analisis menggunakan FTIR menunjukkan terdapat serapan kuat dan lebar pada bilangan gelombang 3340.
71 cm-1, hal tersebut menandakan bahwa masih terdapat gugus hidroksi fenolik yang tidak terikat dengan senyawa apapun.
Hal ini juga membuktikan bahwa senyawa mentol yang ditambahkan dengan Asam Vanilat tidak menyerang gugus hidroksi fenolik.
Serapan pada bilangan gelombang 2924.
2870 cm-1 merupakan serapan gugus C.
-H, kemudian pada bilangan gelombang 1681 cm-1 terdapat serapan gugus C=O karbonil yang menunjukkan senyawa Mentil Vanilat.
Hal ini didukung dan diperkuat dengan gelombang 1219 cm dan 1180 cm-1 yang merupakan C-O ester dengan hilangnya serapan AeOH.
Hasil spektrum FTIR Mentil Vanilat yang diperoleh selanjutnya dibandingkan dengan senyawa bahan dasarnya yaitu Asam Vanilat.
Spektra FTIR perbandingan senyawa asam vanilat dan mentil vanilat disajikan pada Gambar 5.
Senyawa Mentil Vanilat dengan senyawa Asam Vanilat memiliki perbedaan yang sangat jelas.
Serapan AeOH fenolik pada senyawa Mentil Vanilat memiliki peak yang lebih lebar dibanding dengan senyawa Asam Vanilat yang memiliki peak yang runcing, kemudian serapan gugus hidroksi fenolik pada senyawa Mentil Vanilat memiliki bilangan gelombang yang lebih kecil dibanding dengan serapan gugus hidroksi fenolik pada senyawa Asam Vanilat yaitu pada 3340 cm-1 sedangkan Asam Vanilat Perbedaan mengindikasikan bahwa gugus hidroksi fenolik yang terikat secara para telah mengalami reaksi esterifikasi.
Hal ini didukung dan diperkuat dengan adanya serapan pada bilangan gelombang 1219 cm 1 dan 1180 cm-1 yang merupakan C-O ester dengan hilangnya serapan AeOH dari senyawa Mentil Vanilat.
Selain itu, pada spektrum senyawa Mentil Vanilat, terdapat serapan tajam pada bilangan gelombang 2870 cm-1 yang menunjukkan serapan dari C.
-H dari gugus mentil pada senyawa Mentil Vanilat.
Serapan tersebut membuktikan bahwa gugus mentil telah tersubtitusi ke dalam senyawa Asam Vanilat.
Gambar.
Perbandingan Spektra FTIR senyawa hasil sintesis dan reaktannya Secara umum, dapat disimpulkan bahwa senyawa produk hasil sintesis telah mengalami reaksi esterifikasi menjadi senyawa Mentil Vanilat dan produk yang didapatkan sudah bukan lagi senyawa Identifikasi senyawa produk selanjutnya dilakukan dengan instrumen 1H-NMR untuk mengetahui jumlah proton yang terdapat pada lingkungan kimia yang ada pada senyawa produk.
Senyawa hasil sintesis dianalisis menggunakan 1H-NMR 399.
838 MHz pada suhu 25AC dengan pelarut CDCl3.
Spektra 1H-NMR dari produk hasil sintesis menunjukkan adanya empat lingkungan yang berbeda.
Keempat lingkungan tersebut ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
masing-masing berada pada pergeseran 53 Ae 6.
Spektrum 1H-NMR dari senyawa produk hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 6.
Puncak 16 ppm menunjukkan pergeseran kimia yang terjadi pada senyawa hidrokarbon jenuh .
ugus mentil yang Serapan hidrogen pada gugus alkana .
idrokarbon jenuh atau alifati.
terdapat pada pergeseran 0.
70 ppm .
Gambar.
spektra 1H NMR senyawa mentil vanilat pada penelitian ini, gugus metana merupakan hidrogen yang lebih terlindungi dan memiliki pergeseran kimia pada 30 ppm.
Pada penelitian ini, senyawa produk yang dihasilkan adalah mentil Gugus mentil yang terdapat dalam senyawa produk merupakan senyawa pergeseran pada bilangan gelombang tersebut dapat diasumsikan sebagai puncak pergeseran untuk senyawa mentil.
Puncak yang muncul pada pergeseran 0.
ppm menunjukkan jumlah proton pada siklo Puncak multiplet yang ditunjukkan pada spektrum disebabkan oleh pengaruh proton tetangga yang mempengaruhi penyerapan proton inti sehingga diperoleh kenampakan multiplet pada gugus siklo Puncak yang muncul pada pergeseran 92 ppm merupakan pergeseran pada gugus metoksi dari senyawa vanilin.
Proton dari metoksi lebih tidak terlindungi dari proton pada siklo metana.
Hal tersebut disebabkan karena proton metoksi terikat pada gugus oksigen yang terikat pada karbon benzen, menyebabkan proton yng terikat pada atom oksigen menjadi lebih tidak terlindungi sehingga proton dari metoksi muncul pada pergeseran yang lebih tinggi yaitu 3.
92 ppm.
Berdasarkan data tersebut .
juga telah melakukan penelitian sintesis senyawa asetil vanilat, gugus metoksi dari senyawa vanilat pada penelitian tersebut muncul pada 91 ppm.
Pergeseran kimia dari kedua gugus tersebut sangat signifikan sehingga dapat diasumsikan bahwa puncak yang muncul pada pegeseran 3.
92 ppm merupakan puncak dari gugus metoksi.
Puncak yang muncul pada pergeseran 59 ppm merupakan puncak dari proton benzen yang terdapat pada senyawa Senyawa aromatik memiliki dua tipe penyerapan yaitu penyerapaan pada gugus proton yang terikat dalam cincin benzen dan penyerapan pada gugus benzylic hydrogen .
Kedua tipe hidrogen tersebut dikenai pengaruh anisotropi dari cincin benzen sehingga proton dari kedua tipe penyerapan menjadi tak terlindungi.
Serapan pergeseran kimia pada proton yang terikat dengan cincin benzen adalah 6.
00 ppm sedangkan serapan pada proton dari benzil hidrogen adalah 2.
70 ppm.
Puncak yang muncul pada pergeseran 88 ppm menunjukkan pergeseran serapan proton pada gugus hidroksi dari senyawa vanilat.
Berdasarkan tabel approksimasi rentang pergeseran kimia untuk proton dari senyawa fenol berada pada rentang 4.
00 ppm .
Sehingga dapat diasumsikan bahwa serapan pada 4.
ppm merupakan serapan proton dari gugus hidroksi yang terikat dengan senyawa Berdasarkan hasil analisis 1H-NMR dan FTIR yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa parfum Mentil Vanilat telah berhasil disintesis.
Hal tersebut dibuktikan dengan tidak terdeteksinya gugus asam karboksilat pada spektra FTIR Mentil Vanilat dan diperkuat dengan munculnya gugus mentil yang telah disubtitusikan ke dalam gugus Asam Vanilat pada spektra 1H-NMR.
ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
Uji Organoleptik Produk senyawa sisa hasil karakterisasi FTIR dan 1H-NMR selanjutnya dilakukan Uji Organoleptik merupakan suatu uji dengan memanfaatkan panca indera manusia untuk mengamati tekstur, warna, bentuk, aroma, dan rasa.
Selain itu, uji organoleptik juga meliputi uji kesukaan dimana uji kesukaan ini termasuk dalam uji hedonik.
Uji hedonik digunakan untuk mengukur sikap subjektif responden berdasarkan sifat-sifat organoleptik dimana responden dimintakan tanggapan pribadinya .
Pada penelitian ini, uji organoleptik yang dilakukan dibatasi yaitu meliputi keharuman aroma, ketajaman aroma dan tingkat kesukaan seperti yang dilakukan oleh winarto .
Uji organoleptik ini menggunakan responden tak terlatih, dengan bahan uji tanpa Masing-masing pengujian menggunakan skala 1-7.
Sebanyak 20 orang responden dari berbagai macam profesi dan prodi mengisi angket yang berisi pendapat.
Dari angket tersebut didapatkan data sebagai berikut:
Tingkat keharuman Tabel.
2 Tingkat keharuman responden Tingkat Skala Total Amat sangat 2 Sangat harum 3 Harum 4 Agak harum 5 Agak tidak harum 6 Tidak harum 7 Sangat tidak harum Total responden Berdasarkan Tabel.
, sebanyak 15 orang atau 75% dari 20 responden menyatakan bahwa produk memiliki tingkat keharuman AuharumAy.
Sebanyak 2 orang atau 10% dari total responden menyatakan tingkat keharuman Ausangat harumAy, kemudian 2 orang atau 10% dari total responden menyatakan tingkat keharuman Auagak harumAy, dan sebanyak 1 orang atau 5% dari total responden menyatakan tingkat keharuman Autidak harumAy.
Dari hasil tersebut dapat disimpulkan sebanyak 19 orang .
%) dari total responden menunjukkan tanggapan positif mengenai keharuman produk.
Tingkat ketajaman aroma Tabel.
3 Tingkat ketajaman aroma responden No Tingkat Skala Total ketajaman aroma Amat sangat tajam 7 Sangat tajam Tajam Agak tajam Agak tidak tajam Tidak tajam Sangat tidak tajam 1 Total responden Berdasarkan Tabel.
responden yang menyatakan produk parfum memiliki aroma yang tajam adalah sebanyak 7 orang .
% dari total responde.
dan menyatakan bahwa produk parfum memiliki aroma sangat tajam sebanyak 7 orang .
%).
Sedangkan responden yang menyatakan produk parfum memiliki aroma agak tajam adalah sebanyak 6 orang .
% dari total responde.
Tingkat Kesukaan Sebanyak 5 orang atau 25% dari total responden menyatakan bahwa produk yang dihasilkan memiliki tingkat kesukaan Ausuka dan agak sukaAy.
Kemudian sebanyak 4 orang atau 20% dari total responden menyatakan bahwa produk yang dihasilkan memiliki tingkat kesukaan Ausangat suka dan agak tidak sukaAy, dan sebanyak 1 orang atau 5% dari total responden menyatakan bahwa produk yang dihasilkan memiliki tingkat kesukaan Auamat sangat suka dan tidak sukaAy.
Dengan demikian, dapat disimpulkan sebanyak 15 orang .
%) dari total ALKIMIA: Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan Vol.
3 No.
responden menyatakan suka terhadap aroma parfum dari senyawa produk hasil sintesis.
Tingkat kesukaan responden dirangkum Tabel.
Tingkat kesukaan responden Tingkat kesukaan Skala Total Amat sangat suka Sangat suka Suka Agak suka Agak tidak suka Tidak suka Sangat tidak suka Total responden Secara umum, uji organoleptik yang dilakukan terhadap produk hasil sintesis mendapat tanggapan yang positif, namun dari tingkat kesukaan responden hanya menyukai senyawa produk bukan sebagai parfum badan melainkan sebagai parfum aroma terapi.
Hal ini dikarenakan bau yang dihasilkan pada senyawa produk hasil sintesis memiliki bau khas mint selain dari bau vanilla.
KESIMPULAN
Produk senyawa Mentil Vanilat dapat terbentuk dengan mereaksikan senyawa asam vanilat dengan tionil klorida sehingga diperoleh senyawa vaniloil klorida yang kemudian direaksikan dengan mentol dan diperoleh senyawa Mentil Vanilat.
Pengaruh penambahan pereaksi SOCl2 dalam penelitian ini adalah agar reaksi berjalan searah (Irreversibl.
sehingga tidak terdapat reaksi balik .
erbentuk kembali senyawa Asam Vanilat dan mento.
, hal tersebut dibuktikan menggunakan FTIR dan 1H-NMR, sehingga produk yang dihasilkan menjadi lebih optimum dengan rendemen sebesar 48.
Tanggapan responden terhadap produk yang dihasilkan meliputi: 95% dari 20 responden menyatakan bahwa produk memiliki ringkat keharuman: harum.
, 100% dari 20 responden menyatakan aroma produk yang dihasilkan cenderung tajam.
, dan 75% dari 20 responden
menyatakan suka terhadap produk yang DAFTAR PUSTAKA