2025.
: 81-89
E-ISSN 2722709x https://jurnal.
id/index.
php/herbapharma/index OPTIMALISASI PELARUT EKSTRAKSI BUAH WOLFBERRY (LYCIUM RUTHENICUM MURRAY) DENGAN METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN Rollando Rollando1*.
Muhammad Hilmi Afthoni2.
Ardi Fitra Setiawan1 Program Studi Farmasi.
Fakultas Ilmu Kesehatan.
Universitas Ma Chung.
Malang.
Jawa Timur.
Indonesia.
Program Studi Farmasi.
Fakultas Farmasi.
Universitas Jember.
Jember.
Jawa Timur.
Indonesia.
*E-mail : ro.
llando@machung.
ABSTRAK
Wolfberry (Lycium ruthenicum Murra.
merupakan buah yang kaya akan senyawa bioaktif, seperti flavonoid, antosianin, polifenol, dan polisakarida, yang diketahui memiliki aktivitas antioksidan kuat.
Optimalisasi proses ekstraksi diperlukan untuk memaksimalkan perolehan komponen aktif tersebut.
Penelitian ini bertujuan menentukan komposisi pelarut terbaik untuk ekstraksi senyawa bioaktif buah wolfberry menggunakan metode Simplex Lattice Design (SLD).
Ekstraksi dilakukan dengan teknik ultrasonik menggunakan tiga jenis pelarut, yaitu metanol, etanol, dan petroleum eter, dengan variasi komposisi yang dianalisis menggunakan perangkat lunak Design Expert 12.
Hasil optimasi menunjukkan bahwa kombinasi pelarut optimum diperoleh pada komposisi 0% metanol, 43% etanol, dan 56-57% petroleum eter .
,50 mL etanol dan 56,50 mL petroleum ete.
, dengan rendemen ekstrak sebesar 16,58%, kandungan flavonoid total 159,02 mg kuersetin ekuivalen/g ekstrak, serta aktivitas antioksidan sebesar 135,44 ppm, dengan nilai desirability 0,66432.
Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa pemilihan dan komposisi pelarut yang tepat, khususnya kombinasi etanol-petroleum eter tanpa metanol, berperan penting dalam meningkatkan efisiensi ekstraksi senyawa bioaktif wolfberry dan berpotensi diaplikasikan dalam pengembangan produk berbasis antioksidan alami.
Kata Kunci: Antioksidan.
Lycium ruthenicum Murray.
Optimasi.
Pelarut.
Simplex Lattice Design.
ABSTRACT Wolfberry (Lycium ruthenicum Murra.
is a fruit rich in bioactive compounds such as flavonoids, anthocyanins, polyphenols, and polysaccharides, which are known to exhibit strong antioxidant Optimization of the extraction process is required to maximize the yield of these active This study aimed to determine the optimal solvent composition for extracting bioactive compounds from wolfberry using the Simplex Lattice Design (SLD) method.
Ultrasonicassisted extraction was performed using three solvents, namely methanol, ethanol, and petroleum ether, with various compositions analyzed using Design Expert 12 software.
The optimization results indicated that the optimum solvent mixture consisted of 0% methanol, 43% ethanol, and 56Ae57% petroleum ether .
50 mL ethanol and 56.
50 mL petroleum ethe.
, yielding an extract recovery of 16.
58%, total flavonoid content of 159.
02 mg quercetin equivalent/g extract, and antioxidant activity of 135.
44 ppm, with a desirability value of 0.
These findings demonstrate that appropriate solvent selection and composition, particularly the ethanol, petroleum ether combination without methanol, play a crucial role in enhancing the efficiency of bioactive compound extraction from wolfberry and hold potential for application in the development of natural antioxidant-based products.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
Keywords: Antioxidant.
Lycium ruthenicum Murray.
Optimization.
Solvent.
Simplex Lattice Design, wolfberry.
PENDAHULUAN
Lycium ruthenicum Murray, yang dikenal sebagai wolfberry atau goji berry hitam, merupakan tanaman obat dari famili Solanaceae yang berasal dari kawasan Asia Tengah dan memiliki berbagai khasiat kesehatan (Wang et al.
, 2.
Tanaman ini umumnya tumbuh di wilayah gurun, daerah pegunungan, serta area berpasir di sepanjang jalan, dan mampu berkembang pada ketinggian antara 400 hingga 3.
900 meter di atas permukaan laut (Luo et al.
Wolfberry telah lama dimanfaatkan dalam pengobatan tradisional untuk mengatasi berbagai gangguan kesehatan, seperti diabetes, anemia, gangguan penglihatan, impotensi, hingga penyakit paru-paru (Fan et al.
, 2.
Di Tiongkok, buah ini dikenal dengan sebutan AuGouqiziAy yang secara harfiah berarti buah beri yang lezat, dan telah digunakan dalam pengobatan tradisional Tiongkok sejak tahun 100 M (Li et al.
, 2.
Khasiat antioksidan dari wolfberry dikaitkan dengan kandungan senyawa bioaktifnya, termasuk polifenol, polisakarida, antosianin, dan flavonoid, yang diketahui berperan penting dalam aktivitas antioksidan (Zong et al.
, 2.
Studi sebelumnya telah melakukan ekstraksi buah wolfberry menggunakan pelarut etanol, yang menghasilkan rendemen sebesar 1,2% (IliN et al.
Uji aktivitas antioksidan terhadap ekstrak etanol menunjukkan nilai ICCICA sebesar 362,4 ppm, dengan kandungan flavonoid total sebesar 233,47 AAg/g ekstrak (T et al.
, 2.
Berdasarkan hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa penggunaan etanol sebagai pelarut tunggal belum mampu mengekstraksi senyawa bioaktif secara optimal, sehingga menyebabkan aktivitas antioksidan dan kandungan flavonoid yang diperoleh belum maksimal.
Oleh karena itu, penelitian ini menerapkan metode ekstraksi ultrasonik, yang dipilih karena kemampuannya dalam meningkatkan kandungan antioksidan dengan waktu ekstraksi yang relatif singkat (Peng et al.
Proses optimasi pelarut menjadi penting untuk menentukan jenis dan komposisi pelarut yang paling efektif dalam mengekstraksi senyawa flavonoid dari buah wolfberry (Zhang et al.
Dalam penelitian ini digunakan kombinasi metanol, etanol, dan petroleum eter sebagai Tujuan dari optimasi ini adalah untuk memperoleh kombinasi pelarut yang memberikan rendemen terbaik, kandungan flavonoid total tertinggi, serta aktivitas antioksidan yang optimal.
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat Penelitian ini menggunakan berbagai peralatan laboratorium, antara lain pisau, blender, ayakan, kertas saring, saringan, nampan, dan neraca analitik (Ohaus.
New Jersey.
USA).
Selain itu, digunakan alat-alat gelas, pipet tetes, mikropipet (Socorex Isba.
Switzerlan.
, pipet volumetrik, botol vial, tabung reaksi, batang pengaduk, termometer, spektrofotometer UV-Vis (V730.
Jasco.
Japa.
, serta perangkat pembersih ultrasonik .
leaning bath ultrasoni.
Buah Lycium ruthenicum Murray .
dari Sichuan.
Tiongkok digunakan sebagai bahan utama.
Ekstraksi dilakukan menggunakan etanol, metanol, dan petroleum eter (Merck.
Jerma.
Aktivitas antioksidan dianalisis dengan reagen DPPH .
,2-difenil-1-pikrilhidrazi.
dari Merck.
Jerman.
METODE PENELITIAN
Preparasi Simplisia Buah wolfberry (Lycium ruthenicum Murra.
matang berwarna hitam digunakan sebagai Buah dikeringkan dalam oven pada suhu 50EE selama tiga hari, lalu dihaluskan dengan blender hingga diperoleh serbuk berukuran halus, guna meningkatkan luas kontak dengan pelarut dan efisiensi ekstraksi.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
Ekstraksi dengan Ultrasonik Ekstraksi dilakukan dengan mencampurkan 100 g serbuk buah wolfberry ke dalam wadah yang telah berisi campuran pelarut berupa etanol, metanol, dan petroleum eter sebanyak 100 mL, dengan variasi komposisi sebagaimana tercantum pada Tabel 1.
Proses ini dilanjutkan menggunakan bantuan alat ekstraksi ultrasonik selama 90 menit guna meningkatkan efisiensi pemisahan senyawa bioaktif dari matriks bahan (Meng et al.
, 2.
Pembuatan Larutan Standar Kuersetin Larutan stok kuersetin 100 ppm dibuat dengan melarutkan 2,5 mg kuersetin dalam 25 mL Dari larutan stok tersebut disiapkan seri konsentrasi 30-70 ppm.
Setiap 0,5 mL larutan direaksikan dengan AlClCE 10%, natrium asetat 1 M, dan akuades, lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400Ae800 nm (Cheng & Huang, 2.
Penetapan Kandungan Flavonoid Total Sebanyak 20 mg ekstrak buah wolfberry dilarutkan dalam 10 mL etanol sehingga diperoleh konsentrasi 2000 ppm, lalu disentrifugasi.
Sebanyak 0,5 mL supernatan direaksikan dengan AlClCE 10%, natrium asetat 1 M, dan akuades, kemudian diinkubasi selama 30 menit.
Absorbansi diukur pada 437,55 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Hasil dinyatakan sebagai gram kuersetin ekivalen per gram ekstrak (Zawawi et al.
, 2.
Uji Aktivitas Antioksidan dengan metode DPPH Larutan stok dengan konsentrasi 500 ppm disiapkan dengan melarutkan 5 mg ekstrak buah wolfberry dalam metanol hingga homogen, kemudian volume larutan disesuaikan hingga 10 mL.
Selanjutnya, larutan sampel dibuat dalam variasi konsentrasi antara 100 hingga 300 ppm.
Masing-masing sampel diinkubasi selama 30 menit pada suhu 37AC dalam kondisi gelap.
Setelah inkubasi, absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 517 nm (Khorasani Esmaeili et al.
, 2.
Formula Optimasi Penelitian ini merupakan studi eksperimental dengan simplisia buah wolfberry yang diekstraksi menggunakan kombinasi metanol, etanol, dan petroleum eter.
Optimasi dilakukan terhadap rendemen, total flavonoid, dan aktivitas antioksidan .
etode DPPH), menggunakan Simplex Lattice Design pada software Design Expert 12 (Monton et al.
, 2.
Variabel bebas meliputi jenis dan rasio pelarut serta konsentrasi sampel dalam uji DPPH.
Variabel tergantung mencakup rendemen (%), total flavonoid .
g QE/.
, dan aktivitas antioksidan .
Variabel kontrol mencakup asal tanaman, volume pelarut, metode ekstraksi, dan prosedur uji.
Tabel 1.
Komposisi pelarut ekstraksi
Komposisi Metanol
Etanol
Petroleum
Eter
0,167
0,667
0,167
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
0,667
0,167
0,167
0,333
0,333
0,333
0,167
0,167
0,667
Analisis Hasil Rendemen ekstrak dihitung berdasarkan rasio antara berat ekstrak yang diperoleh dan berat awal biomasa yang digunakan, kemudian dikalikan dengan 100%.
Rumus perhitungannya adalah sebagai berikut:
ycaycuycaycuyc yceycoycycycycayco .
Rendemen (%) = ycaycuycaycuyc ycycnycoycyycoycnycycnyca .
x 100% Perhitungan untuk penentuan jumLah flavonoid total dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
Total kadar flavonoid (%) = ya ycu ycO ycu yceycy yci x 100% C= Kesetaraan kuersetin .
g/L) V= Volume ekstrak yang digunakan .
L) Fp= Faktor pengenceran g= Berat sampel yang digunakan .
Parameter uji aktivitas antioksidan ditentukan berdasarkan nilai ICCICA (Inhibitory Concentration .
, yaitu konsentrasi senyawa antioksidan yang mampu mereduksi 50% aktivitas radikal bebas DPPH.
Untuk memperoleh nilai ICCICA, diperlukan data persen inhibisi dari hasil Persentase inhibisi dihitung menggunakan rumus berikut:
%inhibisi= absorbansi blankoOeabsorbansi sampel absorbansi blanko x 100% Setelah diperoleh data rendemen, kadar flavonoid total, dan aktivitas antioksidan, analisis dilakukan menggunakan perangkat lunak Design Expert 12.
Tujuannya adalah mengevaluasi pengaruh variasi pelarut terhadap masing-masing parameter berdasarkan respon yang Setiap variabel dianalisis menggunakan metode ANOVA, di mana software akan merekomendasikan model terbaik berdasarkan signifikansi nilai ANOVA.
Model yang dipilih adalah yang signifikan secara statistik dan tidak menunjukkan lack of fit yang bermakna.
Model tersebut selanjutnya digunakan untuk menghitung koefisien a, b, c, ab, ac, bc, dan abc, sehingga diperoleh persamaan prediktif berikut:
Y= a(X.
b(X.
c(X.
ab(X.
(X.
ac(X.
(X.
bc(X.
(X.
abc(X.
(X.
(X.
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Ekstraksi dan Jumlah Rendemen Perhitungan rendemen dilakukan menggunakan rumus yang telah ditetapkan sebelumnya.
Hasil menunjukkan bahwa pada replikasi pertama, rendemen tertinggi tercapai pada komposisi ke-7, sedangkan pada replikasi kedua dan ketiga, nilai tertinggi diperoleh pada komposisi ke-12.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
dengan hasil masing-masing sebesar 23,13%, 21,73%, dan 22,61%.
Kedua komposisi tersebut menggunakan pelarut tunggal berupa metanol.
Metanol memiliki polaritas yang lebih tinggi dibandingkan pelarut lain yang digunakan, sehingga lebih mampu mengekstraksi senyawa polar secara efisien (Benkirane et al.
, 2.
Etanol yang memiliki polaritas lebih rendah dibandingkan metanol lebih efektif untuk mengekstraksi senyawa dengan polaritas menengah (Zreen et al.
, 2.
Sementara petroleum eter yang bersifat nonpolar dan lebih sesuai untuk mengekstraksi senyawa non-polar, namun kurang efektif dalam mengekstraksi senyawa polar, yang mendominasi kandungan bioaktif dalam wolfberry (Akhtar et al.
, 2.
Dengan demikian, metanol cenderung memberikan rendemen lebih tinggi karena kesesuaiannya dengan polaritas senyawa bioaktif dalam buah wolfberry.
Meskipun demikian, pemilihan pelarut tetap harus mempertimbangkan sifat senyawa target dan tujuan ekstraksi yang ingin dicapai.
Absorbansi .
Penetapan Flavonoid Total Penetapan kadar flavonoid total dilakukan dengan memasukkan nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan kurva kalibrasi kuersetin.
Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan linier antara konsentrasi dan absorbansi, dengan koefisien korelasi mendekati 1, yang mencerminkan linearitas dan akurasi metode yang tinggi.
Hasil penelitian menunjukkan adanya variasi kadar flavonoid antar replikasi.
Replikasi pertama dan ketiga menunjukkan kadar tertinggi pada komposisi ke-5, yaitu 279,64 mg QE/g dan 276,76 mg QE/g.
Sementara itu, pada replikasi kedua, nilai tertinggi tercatat pada komposisi ke6 sebesar 271,8 mg QE/g.
Kedua komposisi tersebut menggunakan petroleum eter sebagai pelarut tunggal.
Petroleum eter, sebagai pelarut nonpolar efektif mengekstrak senyawa yang bersifat nonpolar hingga semi-polar.
Hasil ini mengindikasikan bahwa flavonoid utama dalam buah wolfberry kemungkinan memiliki karakteristik kelarutan yang lebih tinggi dalam pelarut dengan polaritas rendah (Duangjit et al.
, 2.
Oleh karena itu, komposisi pelarut sangat menentukan keberhasilan ekstraksi flavonoid, meskipun variabel lain seperti suhu, waktu, dan metode juga berkontribusi terhadap hasil akhir.
y = 0,0075x - 0,032 r = 0,9998 konsentrasi .
Gambar 1.
Grafik kurva kalibrasi Uji Aktivitas Antioksidan Aktivitas antioksidan ekstrak ditentukan berdasarkan nilai ICCICA, yaitu konsentrasi yang mampu mereduksi atau menghambat 50% radikal bebas.
Semakin kecil Nilai ICCICA menunjukkan semakin kuat dan semakin tinggi potensi aktivitas antioksidannya.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
Hasil pengujian menunjukkan bahwa komposisi 1 memiliki nilai ICCICA terendah, yakni 121,51 ppm, yang termasuk kategori aktivitas antioksidan rendah .
Ae150 pp.
Meskipun demikian, nilai ini menandakan performa antioksidan yang lebih baik dibandingkan komposisi lain.
Sebaliknya, nilai ICCICA tertinggi ditemukan pada komposisi 6, sebesar 240,01 ppm, yang diklasifikasikan sebagai sangat lemah.
Perbedaan ini kemungkinan besar disebabkan oleh variasi jenis dan rasio pelarut, yang memengaruhi jumlah serta jenis senyawa aktif yang terekstraksi (Ghorbani et al.
, 2.
Variasi ICCICA pada tiap komposisi menegaskan bahwa pemilihan pelarut berpengaruh besar terhadap efektivitas antioksidan.
Senyawa seperti flavonoid, polifenol, dan antosianin lebih optimal diekstraksi dengan pelarut yang sesuai dengan karakteristiknya.
Oleh karena itu, selain mempertimbangkan rendemen dan kandungan flavonoid, aktivitas antioksidan juga menjadi indikator penting dalam menentukan efektivitas proses ekstraksi.
Optimasi Formula Optimasi pelarut bertujuan untuk menentukan kombinasi pelarut yang paling efektif dalam menghasilkan ekstrak dengan karakteristik terbaik.
Tiga parameter utama yang dijadikan respon adalah rendemen (%), kadar flavonoid total .
g QE/g ekstra.
, dan aktivitas antioksidan (ICCICA).
Metode optimasi dilakukan menggunakan pendekatan Simplex Lattice Design, yakni rancangan berbasis campuran yang melibatkan tiga jenis pelarut: metanol, etanol, dan petroleum eter.
Ketiga pelarut ini diuji pada berbagai komposisi untuk mengevaluasi pengaruhnya terhadap ketiga parameter utama.
Proses analisis dibantu oleh perangkat lunak Design-ExpertA 12 (Trial Versio.
guna menentukan formulasi paling optimal berdasarkan hasil percobaan.
Efektivitas ekstraksi sangat bergantung pada karakteristik pelarut, terutama tingkat kepolaran yang memengaruhi kelarutan senyawa bioaktif.
Dengan pendekatan optimasi ini, diharapkan diperoleh komposisi pelarut yang mampu menghasilkan rendemen tinggi, kandungan flavonoid maksimal, dan aktivitas antioksidan terbaik (Lee et al.
, 2.
Tabel 2.
Variabel bebas dan terikat dalam rancangan simplex lattice design untuk menentukan komposisi pelarut optimal Variabel percobaan Batasan Variabel Bebas Komposisi Rendah
Komposisi Tinggi Target
Metanol
In range Etanol
In range Petroleum eter
In range Variabel Terikat Batas Bawah Batas Atas Target
Rendemen
2,17758
22,4027
Maximum
Flavonoid Total
61,1867
270,853
Maximum Aktivitas Antioksidan 121,511 240,017 Minimize Analisis menggunakan Design-ExpertA 12 (Trial Versio.
menghasilkan nilai desirability yang merepresentasikan tingkat optimalitas kombinasi pelarut berdasarkan tiga parameter utama, yaitu rendemen, kadar flavonoid total, dan aktivitas antioksidan.
Nilai ini diperoleh melalui metode overlay plot, sebagaimana ditampilkan pada Gambar 2 dan Gambar 3.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
Gambar 2.
Plot kontur tumpang tindih .
dari respon rendemen, kadar flavonoid total, dan aktivitas antioksidan Visualisasi superimposed contour plot membantu dalam mengidentifikasi area optimum, yaitu wilayah kombinasi pelarut yang memberikan keseimbangan terbaik antara seluruh parameter respon.
Titik dengan nilai desirability tertinggi menunjukkan perbandingan pelarut yang paling efektif dalam mengekstraksi senyawa bioaktif dari buah wolfberry.
Nilai desirability sebesar 0,66432 menunjukkan bahwa komposisi pelarut terbaik untuk ekstraksi buah wolfberry adalah 43% etanol dan 56% petroleum eter.
Komposisi ini menghasilkan rendemen 16,577%, flavonoid total 159,021 mg/g, dan aktivitas antioksidan 135,437 ppm.
Gambar 3.
Overlay Plot Desirability komposisi perbandingan optimum aktivitas antioksidan Optimalisasi ini menunjukkan pentingnya pemilihan rasio pelarut yang sesuai dengan polaritas senyawa target.
Selain menghasilkan rendemen yang tinggi dan kadar flavonoid yang maksimal, formulasi yang tepat juga berkontribusi terhadap peningkatan aktivitas antioksidan.
Pemahaman terhadap titik optimum ini penting sebagai dasar pengembangan metode ekstraksi yang lebih efisien, ekonomis, dan berkelanjutan (Das et al.
, 2.
HERBAPHARMA, 2025.
: 81-89
KESIMPULAN
Optimasi komposisi pelarut menghasilkan nilai desirability sebesar 0,66432, yang menunjukkan kombinasi pelarut paling efektif untuk ekstraksi buah wolfberry.
Komposisi optimal terdiri atas 0% metanol, 43% etanol, dan 56% petroleum eter, dengan rendemen sebesar 16,577%, kadar flavonoid total 159,021 mg kuersetin/g ekstrak, serta aktivitas antioksidan sebesar 135,437 ppm.
Hasil ini menegaskan bahwa pemilihan pelarut yang tepat sangat berpengaruh terhadap efisiensi ekstraksi senyawa bioaktif.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Fakultas Ilmu Kesehatan yang telah memberikan dukungan untuk penelitian ini.
REFERENSI