Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 SINTESIS NANOKITOSAN DARI LIMBAH CANGKANG HALILING (Filopaludina javanic. KALIMANTAN SELATAN Siska Musiam*. Noor Aisyah Akademi Farmasi ISFI Banjarmasin *Email: siska. musiam@gmail. Artikel diterima: 23 Agustus 2019. Disetujui: 19 Oktober 2019 ABSTRAK Haliling (Filopaludina javanic. biasa dikonsumsi sebagai lauk oleh masyarakat Kalimantan Selatan dengan cara diambil bagian dagingnya, kemudian cangkangnya dibuang sebagai limbah yang belum termanfaatkan. Penelitian ini memanfaatkan limbah dari cangkang haliling sebagai bahan baku sintesis kitosan. Kitosan adalah polimer alami multiguna yang digunakan dalam bidang biomedis sebagai pelindung bahan aktif obat. Serbuk cangkang haliling dideproteinasi dengan larutan NaOH 4%. perbandingan 10:1 dengan cara direfluks selama 2 jam pada temperatur 100AC. Hasil reaksi deproteinasi kemudian didemineralisasi dengan larutan HCl 1 N perbandingan 15:1 yang diaduk selama 2 jam pada temperatur kamar. Selanjutnya hasil reaksi demineralisasi dilakukan depigmentasi dengan larutan NaOCl 0,315%. perbandingan 10:1 yang diaduk selama 2 jam pada temperatur 40AC sehingga didapatkan kitin. Reaksi deasetilasi dilakukan terhadap kitin menggunakan larutan NaOH 60%. perbandingan 20:1 dengan cara direfluks selama 2 jam pada temperatur 80AC sehingga diperoleh kitosan. Nanopartikel kitosan disintesis menggunakan metode gelasi ionik dengan pengikat silang sodium tripolifosfat. Produk yang didapat diketahui merupakan kitosan berdasarkan hasil analisis FTIR yang menunjukkan munculnya gugus amina -NH2 pada bilangan gelombang 3300-3500 cm-1 dengan ukuran rata-rata nanopartikel kitosan sebesar 500 nm. Kata kunci: Filopaludina javanica. Haliling. Kitin. Kitosan. Sintesis ABSTRACT Haliling (Filopaludina javanic. is usually consumed as a side dish by the people of South Kalimantan by taking part of the meat, then the shell is disposed as untapped waste. This research utilizes the waste from the haliling shell as raw material for chitosan synthesis. Chitosan is a multipurpose natural polymer used in the biomedical field as a protective active drug. Haliling shell powder deproteinated with a solution NaOH 4%. of 10:1 ratio by refluxing for 2 hours at 100AC. The results of the deproteination reaction were demineralized with a solution of HCl 1 N of 15:1 ratio which was stirred for 2 hours at room Furthermore, the demineralization reaction results are depigmented with a solution of NaOCl 0. of 10:1 ratio which was stirred for 2 hours at 40AC to obtain chitin. Deacetylation reaction was carried out on chitin using a solution of NaOH 60%. of 20:1 ratio by refluxing it for 2 hours at 80AC so Siska Musiam & Noor Aisyah | 432 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 that chitosan was obtained. Chitosan nanoparticles were synthesized using the ionic gelation method with sodium tripolyphosphate crosslinker. The product obtained is known as chitosan based on the results of FTIR analysis which shows the emergence of the -NH2 amine group at wave number 3300-3500 cm-1 with an average size of chitosan nanoparticles of 500 nm. Keywords: Filopaludina javanica. Haliling. Chitin. Chitosan. Synthesis PENDAHULUAN Haliling ditambahkan bumbu rempah. Cara makannya dengan menghisap bagian keong kecil yang hidup berkoloni di bawah haliling sampai dagingnya air yang tidak berarus. Haliling Kemudian cangkang dari dengan nama ilmiah Filopaludina haliling tersebut dibuang sebagai limbah yang tidak bernilai guna. invertebrata filum Mollusca, kelas Beberapa Gastropoda, dan famili Viviparidae. Haliling cangkang hewan Mollusca sebagai melimpah di Kalimantan Selatan bahan baku dalam sintesis kitosan. karena luas wilayah persawahan Prayogo dan Rachmawani . 677 hektar. Haliling telah meneliti kandungan kitosan dari cangkang kapah. Budi dan terdiri atas kalsium dan fosfor. Mafidyah memanfaatkan cangkang keong mas mengandung 15% protein, 2,4% . (Andriyani, 2. Daging haliling logam besi (F. di air sumur. Victor dapat dikonsumsi sebagai lauk untuk , dkk. , . telah memanfaatkan Jika dilihat dari kandungan kitosan dari limbah cangkang bekicot sebagai adsorben logam berat seng dijadikan sebagai makanan alternatif (Z. (Prayogo & Rachmawani, 2011. Masyarakat Kalimantan Budi & Mafidyah, 2014. Victor M. Selatan mengolah haliling menjadi Andhika & Syauqiah, 2. Siska Musiam & Noor Aisyah | 433 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 Kitosan merupakan polimer turunan dari kitin yang banyak METODE PENELITIAN Alat dan Bahan ditemukan dalam hewan invertebrata Alat-alat (Akmarina & Sriwidodo, 2. adalah neraca analitik, seperangkat Kitosan alat gelas, seperangkat alat refluks, biokompabilitas, biodegradasi, dan magnetic stirrer, sentrifuge. Fourier bersifat non-toksik (Fadli. Ervina. Transform Infra Drastinawati, & Huda, 2. Sesuai Shimadz. Scanning Electron dengan sifat tersebut maka kitosan Microscope (SEM VEGA3 digunakan dalam bidang kosmetik. TESCAN). Bahan-bahan farmasi, serta imobilisasi sel dan digunakan adalah limbah cangkang enzim (Hastuti & Tulus, 2. Kitosan NaOH (Merc. NaOCl (Tekni. , keunggulan, yaitu lebih stabil, luas NaCl (Merc. , sodium tripolifosfat (Na-TPP) Red HCl (Merc. , (FTIR (Merc. , dijadikan matriks berbagai jenis obat, universal (Merc. , dan kertas saring. sehingga dapat dimanfaatkan sebagai Sintesis bahan eksipien sekaligus bahan aktif Cangkang Haliling Kitosan Limbah Limbah (Rismana. Kusumaningrum. Bunga, dicuci dengan air hangat dan direbus Nizar, & Marhamah, 2. selama 1 jam, kemudian dikeringkan Pada penelitian ini dilakukan di bawah sinar matahari. Limbah sintesis kitosan ukuran nanopartikel kemudian dihaluskan dan diayak dari limbah cangkang haliling yang pada ayakan 60 mesh. Deproteinasi: belum termanfaatkan yang ada di Hasil ayakan dimasukkan ke dalam Kalimantan Selatan. Nanokitosan yang terbentuk dapat dikembangkan ditambahkan NaOH 4%. dengan perbandingan 10 : 1, kemudian pelepasan obat yang terkendali. Siska Musiam & Noor Aisyah | 434 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 Hasil refluks dicuci Sebanyak dilarutkan dalam asam asetat glasial kemudian disaring dan dikeringkan Sebanyak 0,25 gram Na-TPP dalam oven pada temperatur 60AC dilarutkan dalam 100 ml akuades, sampai kering. Demineralisasi: Hasil deproteinasi ditambahkan HCl 1 N ditambahkan dengan larutan TPP per dengan perbandingan 15 : 1, diaduk tetes sambil diaduk dengan magnetic selama 2 jam pada temperatur kamar, stirrer selama 1 jam. Larutan agak kemudian dicuci dengan akuades kental yang dihasilkan disentrifugasi sampai netral, dan dikeringkan pada dengan kecepatan 6000 rpm selama 1 suhu 60AC. Depigmentasi: Hasil Suspensi dinetralkan dengan demineralisasi ditambahkan NaOCl akuades kemudian dikeringkan pada 0,315% dengan perbandingan 10 : 1, suhu 60AC selama 24 jam (Amaliyah diaduk selama 2 jam pada temperatur et al. , 2018. Martien. Adhyatmika, 40AC. Farida, & Sari, 2. Karakterisasi dikeringkan sehingga diperoleh kitin. nanokitosan hasil sintesis dilakukan Deasetilasi: dengan menggunakan SEM untuk Hasilnya Kitin ditambahkan NaOH 60% dengan mengetahui ukuran partikelnya. perbandingan 20 : 1, direfluks pada suhu 80AC selama 2 jam sehingga HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis (Amaliyah. Kitosan Limbah Ngadiwiyana. Sarjono, & Ismiyarto. Cangkang Haliling Dompeipen. Kaimudin, & Limbah Dewa, 2. Karakterisasi kitosan Desa Berangas Timur. Kecamatan Alalak. FTIR Kabupaten Barito Kuala. Untuk mengetahui gugus fungsinya. Sintesis Nanopartikel Kitosan Metode Gelasi Ionik: Sebanyak diteliti dilakukan fiksasi cangkang 1 ml asam asetat glasial diencerkan sebanyak 3 buah untuk dideterminasi menjadi 100 ml dengan akuades. di Museum Zoologi Sekolah Ilmu Siska Musiam & Noor Aisyah | 435 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 dan Teknologi Hayati ITB. Hasil menggunakan larutan basa NaOH. cangkang yang diteliti berasal dari Proses deasetilasi didapatkan serbuk spesies Filopaludina javanica atau kitosan sebanyak 4,448 gram. nama umumnya adalah Siput Sawah Identifikasi dan nama daerah Kalimantan Selatan adalah Haliling. Proses isolasi kitin melalui FTIR deasetilasi kitin menjadi kitosan tahap deproteinasi, demineralisasi. Gambar 1 dapat adalah tahap untuk mendekstruksi protein di dalam cangkang haliling gelombang 3300-3500 cm-1 yang dengan menggunakan larutan basa menunjukkan adanya gugus fungsi yaitu NaOH 4%. Setelah protein N-H amina. Reaksi pembentukan kitosan dari kitin merupakan reaksi dilanjutkan ke tahap demineralisasi hidrolisa suatu amida oleh suatu basa menggunakan HCl yang bertujuan sehingga menghasilkan amina. Kitin untuk menghilangkan mineral seperti adalah suatu amida yang direaksikan logam-logam berat yang melekat di dengan NaOH sebagai basa pada Deproteinasi Dari berasal dari daerah rawa-rawa yang menghasilkan suatu amina yaitu tingkat keasamannya tinggi. Tahap kitosan (Pratiwi, 2. Mekanisme untuk menghilangkan warna gelap kitosan diawali dengan adisi gugus -OH dari basa ke dalam gugus amida produk kitin yang berwarna putih dari kitin, kemudian diikuti dengan sebanyak 8,5135 gram. Kitin yang eliminasi gugus asetil sehingga yang didapatkan sebanyak 7,919 gram tersisa dalam rantai polimer adalah diubah menjadi kitosan dengan cara gugus amina kitosan. Siska Musiam & Noor Aisyah | 436 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 Gambar 1. Spektrum FTIR kitosan hasil sintesis Sintesis Nanopartikel Kitosan Nanopartikel kitosan disintesis sintesis diamati pada perbesaran menggunakan metode gelasi ionik partikel terkecilnya sekitar A 0,5 AAm dengan pengikat silang . atau 500 nm (Gambar 2. Gambar 2 (Na-TPP). juga menunjukkan bahwa morfologi Proses sintesis nanopartikel kitosan dari kitosan maupun nanokitosan ini menghasilkan produk sebanyak yang dihasilkan berbentuk struktur 0,99 gram. yang tidak teratur . Padatan Ukuran SEM pemanfaatan dalam bidang farmasi memiliki keunggulan untuk 10000 kali. Kitosan hasil sintesis bagus dan lebih mudah diabsorbsi dapat diamati dengan perbesaran 1500 kali didapatkan ukuran partikel Wardhana, 2. , sehingga hasil terkecilnya sekitar A 60 AAm (Gambar 2. , sedangkan nanokitosan hasil diaplikasikan lebih lanjut. (Chairunnisa Siska Musiam & Noor Aisyah | 437 Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 4. Oktober 2019, 432-439 p-ISSN: 2502-647X. e-ISSN: 2503-1902 . Gambar 2. Hasil SEM partikel kitosan dengan perbesaran 1500 kali. hasil SEM partikel nanokitosan dengan perbesaran 10000 kali KESIMPULAN (Kemenristekdikt. Hasil penelitian menunjukkan bahwa limbah cangkang haliling penulis untuk mendapatkan hibah (Filopaludina javanic. Kalimantan Penelitian Dosen Pemula (PDP). Selatan dapat disintesis menjadi Kitosan hasil sintesis dapat DAFTAR PUSTAKA dibuat menjadi nanokitosan melalui Akmarina. , & Sriwidodo. Artikel Review: Aplikasi Kitosan dalam Bidang Farmasetik. Farmaka, 14. , 318Ae330. metode gelasi ionik dengan hasil ukuran partikel rata-rata sebesar 500 UCAPAN TERIMA KASIH