Jurnal Ilmu Farmasi dan Farmasi Klinik (JIFFK) Vol. No. Desember 2024. Hal. ISSN: 1693-7899 e-ISSN: 2716-3814 ANALISIS KANDUNGAN BAHAN KIMIA OBAT PARASETAMOL DAN DEKSAMETASON DALAM JAMU PEGAL LINU DARI TOKO JAMU AuXAy DI KABUPATEN LAMONGAN Djati Wulan Kusumo*) Silvia Vagatha Suraya. Aditya Sindu Sakti Prodi Farmasi. Fakultas Ilmu Kesehatan. Universitas Muhammadiyah Lamongan *Email: djatipharmacy@gmail. Received: 16-09-2023 Accepted: 14-12-2024 Published:31-12-2024 INTISARI Penambahan Bahan Kimia Obat (BKO) dalam jamu dilarang oleh BPOM karena dapat mengakibatkan efek samping yang berbahaya. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar parasetamol dan deksametason yang terkandung dalam jamu pegal linu. Penelitian menggunakan 4 sampel jamu pegal linu di toko jamu X di Kecamatan Lamongan. Kabupaten Lamongan. Pengujian dilakukan secara analisis kualitatif dengan uji KLT menggunakan fase diam berupa lempeng KLT silika gel GF254 dan fase gerak parasetamol menggunakan campuran etil asetat dan N-Heksan dan deksametason dengan campuran kloroform. Analisis kuantitatif menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan fase diam kolom Zorbax ODS 4,6 IDy250 nm . AA. dan fase gerak bersifat polar yaitu air dan methanol serta detector pada panjang gelombang 242 nm. Hasil KLT menunjukkan keberadaan BKO parasetamol dengan nilai Rf pada sampel A sebesar 0,46. B=0,46, dan C=0,53. Rf deksametason sampel A sebesar 0,32. B=0,53 dan C=0,58. Hasil analisis kuantitatif sampel A sebesar 25,59 mg/50 mg. B=19,32 mg/50 mg. C=9,40 mg/50 mg, dan D=29,00 mg/50 mg parasetamol dalam serbuk jamu. Sampel mengandung deksametason adalah jamu B . ,95 mg/50 m. dan C . ,64 mg/50 m. Jamu A dan D tidak mengandung deksametason. Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa sampel jamu yang mengandung BKO parasetamol yaitu pada jamu A,B,C, dan D, sedangkan kandungan deksametason hanya terdapat pada sampel jamu B dan C. Kata kunci: Deksametason, jamu. KCKT. KLT, parasetamol. ABSTRACT Chemical Drug Substances (BKO) are added to herbal medicines by BPOM because it can cause dangerous side effects. The purpose of this study is to quantify the amounts of dexamethasone and paracetamol in herbal remedies for aches and pains. In Lamongan District. Lamongan Regency, four samples of herbal remedies for aches and pains were employed in the study at herbal medicine shop The experiment was conducted using a combination of qualitative analysis and TLC testing. The stationary phase was a silica gel GF254 TLC plate, while the mobile phase was paracetamol made with a combination of ethyl acetate. N-Hexane, and dexamethasone with chloroform. Quantitative analysis uses HPLC with a stationary phase in the form of a Zorbax ODS column 4. 6 IDy250 nm . AA. and the mobile phase is polar, namely using water and methanol and can be detected at a wavelength of 242 nm. The TLC test results showed the presence of BKO paracetamol with Rf values in sample A of 0,46. B=0,46, and C=0,53. Meanwhile, the Rf of dexamethasone for sample A was 0,32. B=0,53, and C=0,58. The results of quantitative analysis for sample A were 25,59 mg/50 mg. B=19,32 mg/50 mg. C=9,40 mg/50 mg, and D=29 mg/50 mg paracetamol in herbal medicine powder. Meanwhile, herbal medicine B contains 19,95 mg/50 mg of dexamethasone and C=24,64 mg/50 mg for herbal medicines A and D which do not contain dexamethasone. It was concluded that the herbal Journal homepage:http:/w. id/Farmasi ISSN: 1693-7899 medicine samples containing BKO paracetamol were in herbal medicines A. C, and D, while dexamethasone was only in herbal samples B and C. Keywords: Dexametason. HPLC, herb. TLC, paracetamol. *Corresponding author: Nama : Djati Wulan Kusumo Institusi : Universitas Muhammadiyah Lamongan Alamat institusi : Jl. Raya Plosowahyu KM2 Kabupaten Lamongan E-mail : djatipharmacy@gmail. PENDAHULUAN Perkembangan obat tradisioanal di Indonesia meningkat sangat pesat seiring dengan perkembangan zaman. Obat tradisional merupakan salah satu warisan budaya bangsa Indonesia yang telah digunakan selama berabad-abad untuk pemeliharaan dan peningkatan kesehatan serta pencegahan dan pengobatan penyakit. Jamu adalah obat tradisional Indonesia yang digunakan secara turun temurun berdasarkan pengalaman, menggunakan bahan baku yang terstandar. Obat Herbal Terstandar adalah hasil pengembangan Jamu hasil penelitian sediaan baru yang khasiat dan keamananya telah dibuktikan secara ilmiah melalui uji pra-klinik. Fitofarmaka adalah hasil pengembangan Jamu atau Obat herbal Terstandar atau hasil penelitian sediaan baru yang khasiat dan keamananya sudah dibuktikan melalui uji klinik. Obat Herbal Terstandar dan Fitofarmaka menggunakan bahan baku yang terstandar (Kemenkes RI, 2. Berkembangnya penggunaan obat tradisional di Indonesia khususnya jamu, berdampak pada keinginan industri jamu untuk meningkatkan kualitas produknya. Khasiat dan kemurnian jamu sering dicemari oleh pihak-pihak yang tidak bertanggung jawab, terutama produsen jamu yang hanya mencari keuntungan finansial tanpa mempertimbangkan kemurnian dan risiko kandungan dari jamu (Zahra, 2. Pencampuran jamu dengan bahan kimia obat juga dilakukan agar jamu tersebut lebih berkhasiat secara instan (Permatasari dkk. , 2. Keberadaan Bahan Kimia Obat (BKO) dalam jamu terlampir pada peringatan publik dari Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) mengenai obat tradisional mengandung BKO pada tahun 2020 dan 2021. BKO yang paling banyak disalahgunakan sebagai campuran dalam jamu adalah parasetamol dan deksametason (BPOM, 2. Penggunaan BKO yang tidak terkontrol dengan dosis yang tinggi dapat menimbulkan efek samping yang serius, mulai dari mual, diare, pusing, sakit kepala, gangguan penglihatan, nyeri dada hingga kerusakan organ yang parah seperti gagal jantung, dan lain-lain, bahkan kematian. Penggunaan parasetamol sebagai bahan yang terkandung dalam jamu tradisional dapat berakibat berbahaya pada tubuh jika digunakan secara jangka panjang yaitu dapat mengalami kerusakan pada darah, kerusakan hati dan ginjal. Sedangkan, deksametason dapat mengalami radang lambung, radang pankreas, dan perlemakan hati (Permatasari , 2. Kota Lamongan merupakan salah satu kawasan yang sebagian besar bermata pencaharian dengan menggunakan tenaga fisik, sehingga berdampak timbulnya pegal dan linu pada tubuh setelah Toko atau warung penjual jamu sangat banyak di kawasan ini dan tingkat peredaran dan konsumsi jamu pegal linu cukup tinggi. Berbagai penelitian banyak dilakukan untuk membuktikan apakah obat tradisional mengandung cemaran bahan kimia obat atau tidak dengan berbagai metode analisis baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Hal ini dapat dilihat dari penelitian Indriatmoko, . , menyatakan bahwa hasil analisis kualitatif dengan metode KLT dari lima jenis sampel jamu didapat dua sampel positif mengandung parasetamol pada jamu pegal linu yang diperoleh dari kawasan industri Kibin Kabupaten Serang dan hasil analisis kuantitatif dengan metode spektrofotometri didapat kadar parasetamol dengan kode sampel D sebesar 47,21 mg dan sampel E sebesar 40,47 mg (Indriatmoko. Rudiana, & Saefullah, 2. Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitian ini bertujuan untuk menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif parasetamol dan deksametason pada obat tradisional nyeri pegal linu yang Analisis Kandungan Bahan Kimia ObatA(Kusumo dkk. , 2. ISSN: 1693-7899 berada pada toko jamu X di kecamatan Lamongan. Parasetamol dan deksametason dipilih karena sering ditambahkan pada obat herbal pereda nyeri seperti jamu reumatik dan jamu untuk pegal linu. Penelitian ini memberikan informasi baru tentang penambahan obat kimia dalam pengobatan Metode analisis kualitatif yang sering digunakan untuk identifikasi parasetamol dan deksametason jamu diantaranya adalah kromatografi lapis tipis karena teknik pemisahannya lebih sederhana, penggunaan fase gerak hanya sedikit, beberapa sampel dapat dianalisa bersamaan, dan waktu singkat (Yastiara dkk. , 2. Sedangkan untuk analisis kuantitatif menggunakan metode KCKT karena dapat digunakan untuk mengetahui kadar obat tradisional dalam jamu pegal linu (Permatasari dkk. , 2. METODE PENELITIAN Bahan Bahan yang digunakan untuk penelitian ini yaitu sampel jamu pegal linu dengan merk A. C, dan D yang diperoleh dari Toko Jamu X di Kecamatan Lamongan, parasetamol (BPFI), deksametason (BPFI), etanol 96% (Emprov. , plat KLT silica gel GF254 (Merck. Jerma. , etil asetat (Emsur. , aquadest, metanol (Emsur. , kloroform (Emsur. , dan N-Heksan (Emsur. Alat Alat yang digunakan untuk penelitian ini adalah oven (Memmert,Jerma. , kertas saring (Whatman,Chin. , timbangan digital (Bel Engineerin. , corong (Herm. , pengaduk kaca (Pyre. , erlenmeyer (Appro. , pipet tetes (Oneme. , pipet volume (Pyre. , mikropipet (Drago. , pipa kapiler (Marienfel. , gunting, pensil, gelas ukur (Pyre. , gelas beaker (Pyre. , labu ukur 5 ml. 10 ml. 50 ml. dan 100 ml (Herm. Lampu UV 254nm, chamber, penyaring nylon 0,45, penangas air, injektor manual, kolom C18, seperangkat alat KCKT Shimadzu. Metode Analisis Kualitatif Menggunakan KLT Pembuatan larutan sampel Sampel jamu ditimbang 100 mg, kemudian dilarutkan dengan 10 ml etanol 96%. Larutan sampel kemudian dihomogenkan dengan magnetic stirrer selama 20 menit dan didiamkan hingga semua serbuk mengendap. Kemudian larutan disaring menggunakan kertas saring dalam erlenmeyer. (Permatasari dkk. , 2022. Yastiara dkk. , 2. Pembuatan larutan baku Baku standar parasetamol dan deksametason ditimbang masing-masing sebanyak 10 mg, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml dan ditambahkan etanol 96% hingga tanda batas diperoleh konsentrasi 1000 ppm (Permatasari dkk. , 2022. Yastiara dkk. , 2. Pembuatan fase gerak Fase gerak untuk parasetamol menggunakan campuran etil asetat dan N-Heksan dengan perbandingan . Fase gerak untuk deksametason menggunakan campuran kloroform dan metanol dengan perbandingan . Fase gerak dimasukkan ke dalam chamber untuk dijenuhkan (Rahmadani & Alawiyah, 2. Persiapan fase diam Lempeng KLT plat silika gel GF254 dengan ukuran 12y10 cm diaktifkan dengan cara pemanasan pada oven selama 30 menit pada suhu 120o C, kemudian diberi garis dengan pensil dengan jarak 0,5 cm dari tepi atas dan 1 cm dari tepi bawah. Tandai titik penotolan dengan jarak 1,5 cm (Yastiara dkk. , 2. Identifikasi noda Sampel ditotolkan dengan 3 kali penotolan pada jarak 1 cm dari tepi bawah plat menggunakan pipa kapiler. Zat yang telah ditotolkan pada plat selanjutnya dielusi dengan fase gerak. Plat dimasukkan dalam chamber yang berisi fase gerak yang telah jenuh, kemudian chamber ditutup rapat hingga fase geraknya mencapai jarak A 0,5 cm dari tepi atas plat. Selanjutnya diukur jarak tempuh tiap-tiap noda dan dihitung nilai Rf (Rahmadani & Alawiyah, 2. JIFFK Vol. No. Desember 2024. Hal. ISSN: 1693-7899 Analisis Kuantitatif Menggunakan KCKT Pembuatan larutan baku Baku pembanding parasetamol ditimbang sebanyak 100 mg, dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian dilarutkan dengan fase gerak sampai tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi 1000 ppm. Larutan disaring dengan membran penyaring nylon 0,45 AAm (Yusransyah, dkk. , 2. Pembuatan fase gerak Fase gerak berupa campuran aquadest dan metanol dengan perbandingan . Kemudian disaring menggunakan filter 0,45 AAm (Sartika dkk. , 2. Pembuatan kurva baku Larutan parasetamol dengan konsentrasi 1000 ppm diencerkan menjadi konsentrasi 30, 34, 38, 42, 46, dan 50 ppm. Sedangkan konsentrasi deksametason 10, 14, 18, 22, 26 dan 30 ppm. Kemudian masing-masing larutan disaring dengan membran penyaring nylon 0,45 m, dan diinjeksikan dengan volume penyuntikan 20 L dengan laju alir 1,5 mL/menit (Yusransyah dkk. , 2. Uji Presisi Uji presisi dilakukan dengan metode larutan standar parasetamol dan deksametson konsentrasi terendah di injeksikan sebanyak 6 kali pengulangan ke instrumen dengan laju alir 1,5 mL/menit. Ketelitian ditentukan sebagai simpangan baku (SD) dan %KV. Ketelitian untuk keperluan ananlisis dikatakan cukup baik jika %KV (Yulianti et al. , 2. Uji LoD dan LoQ Larutan seri konsentrasi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 242 nm. Hasil absorbansi yang didapat kemudian dihitung untuk memperoleh nilai LOD dan LOQ menggunakan metode standar deviasi (Riyanto, 2. Penetapan kadar Serbuk jamu ditimbang 50 mg dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL dengan konsentrasi 5000 ppm, kemudian ditambah fase gerak hingga tanda batas, selanjutnya dikocok. Larutan disaring dengan kertas saring Whatman dan disaring dengan penyaring nylon 0,45 m dan diinjeksikan sebanyak 20 L (Yusransyah, dkk. , 2. Analisis data Data hasil uji kualitatif KLT dianalisis secara deskriptif dalam bentuk gambar dan nilai Rf. Penetapan kadar parasetamol dan deksmetasin menggunakan persamaan regesi linier kurva baku. HASIL DAN PEMBAHASAN Penelitian ini menggunakan 4 sampel jamu pegal linu yang beredar di toko jamu X Kecamatan Lamongan Kabupaten Lamongan. Pengujian dengan KLT ini dilakukan terhadap 4 sampel jamu pegal linu dan standar parasetamol serta standar deksametason. Eluen yang digunakan pada plat KLT yaitu etil asetat : n-heksan dan kloroform : metanol. Campuran kedua pelarut tersebut digunakan karena campuran kedua pelarut tersebut bersifat nonpolar yang akan menahan senyawa yang polar pada fasa diam yang bersifat polar dan akan membawa senyawa yang kurang polar naik ke atas sehingga dapat menarik sampel dengan baik dan pemisahanya pun terjadi dengan baik. Hasil elusi diamati di bawah sinar UV 254 nm. Plat silika gel GF254 akan berfluoresensi pada panjang gelombang 254 nm. Fluoresensi plat berasal dari emsi cahaya yang di pancarkan saat elektron tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Plat yang berfluoresensi dapat menampakkan noda gelap sebagai titik akhir pergerakan sampel (Mosy & Kuswandani, 2. Noda sampel kemudian dibandingkan kedudukannya terhadap batas gerak fase gerak untuk mendapatkan nilai RF. Nilai Rf merupakan indikator identifikas senyawa KLT. Nilai Rf digunakan sebagai karakterisasi sifat komponen yang khas pada tiap senyawa (Leba, 2. Faktor Ae faktor yang menyebabkan nilai Rf bervariasi meliputi dimensi dan jenis ruang, sifat dan ukuran lempeng, arah aliran fase gerak, volume dan kompisi fase gerak, kondisi kesetimbangan, kelembaban, dan metode persiapan sampel KLT sebelumnya (Mosy & Kuswandani, 2. Berdasarkan hasil pengamatan secara kualitatif terhadap sampel jamu menggunakan metode KLT diperoleh hasil sesuai gambar 1. Analisis Kandungan Bahan Kimia ObatA(Kusumo dkk. , 2. ISSN: 1693-7899 Gambar 1. Hasil Uji Kualitatif Kromatografi Lapis Tipis. Parasetamol . Deksametason Gambar 1. a menunjukkan baku pembanding parasetamol memiliki nilai Rf= 0,48. Nilai Rf sampel kemudian dibandingkan dengan baku pembanding parasetamol. Sampel yang terindentifikasi mengandung parasetamol melalui analisis kualitatif KLT adalah sampel A. B, dan C dengan baku pembanding parasetamol kemudiaan dihitung. Menurut penelitian yang telah dilakukan oleh Husna & Mita . dan Agustin dkk. , . , didapat bahwa nilai Rf sampel yang masih dapat ditoleransi yaitu memiliki selisih <0,05 dari nilai Rf baku. Nilai Rf yang >0,05 menandakan bahwa sampel negatif mengandung senyawa baku pada penelitian Husna & Mita . dan Agustin dkk. Selisih nilai Rf yang didapat masing-masing sebesar 0,02 dan 0,05, sehingga diketahhui sampel positif mengandung parasetamol. Hasil KLT sampel parasetamol dapat dilihat pada Tabel I. Tabel I. Hasil Kromatografi lapis tipis sampel paracetamol Sampel Baku Parasetamol 0,48 0,46 0,46 0,53 Warna Noda Ungu Ungu Ungu Ungu Tidak ada noda Gambar 1. menunjukkan baku pembanding deksametason memiliki nilai Rf= 0,41. Nilai Rf sampel kemudian dibandingkan dengan baku pembanding deksametason. Sampel terindentifikasi tidak mengandung deksametason melalui analisis kualitatif KLT karena tidak menghasilkan nilai Rf yang sama dengan baku deksametason. Menurut penelitian yang telah dilakukan oleh Husna & Mita . dan Agustin dkk. , didapat bahwa nilai Rf sampel yang masih dapat ditoleransi yaitu memiliki selisih <0,05 dari nilai Rf baku. Nilai Rf yang >0,05 menandakan bahwa sampel negatif mengandung senyawa baku pada penelitian Husna & Mita . dan Agustin dkk. Selisih nilai Rf yang didapat masing-masing sebesar 0,09. 0,12 dan 0,17, sehingga diketahhui sampel jamu negatif mengandung deksametason. Efek adanya deksametason yang berlebih pada jamu tradisional yaitu dapat menyebabkan peningkatan gula darah, peningkatan resiko hipertensi, osteoporosis, gangguan pencernaan, dan kerusakan pada jantung. JIFFK Vol. No. Desember 2024. Hal. ISSN: 1693-7899 Tabel II. Hasil Kromatografi Lapis Tipis sampel Deksametason Sampel Baku Deksametason 0,41 0,32 0,53 0,58 Warna Noda Ungu Ungu Ungu Ungu Tidak ada noda Pengujian dengan KCKT dilakukan untuk mengetahui kadar BKO parasetamol dan deksametason yang terkandung dalam sampel jamu pegal linu yang ada di perdagangan. Fase geraknya yang digunakan bersifat polar yaitu menggunakan air dan metanol dengan perbandingan . , pemilihan fase gerak ini didasari dari penilitian yang pernah dilakukan sebelumnya (Aulia , 2. Pada teknik pemisahan dalam KCKT menggunakan fase gerak dengan elusi tipe isokratik karena selama proses analisis berlangsung, fase gerak atau komposisi fase gerak tidak berubah yang berarti polaritasnya juga tetap. Penetapan kurva kalibrasi dari standar parasetamol dan deksametason dilakukan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai luas areanya. Sehingga konsentrasi dari larutan yang akan di uji dapat diketahui. Menurut (Grace dkk. , 2. , kurva baku akan berupa garis lurus bila hukum Lambert-Beer terpenuhi. Berdasarkan hasil pengamatan secara kuantitatif terhadap sampel jamu dengan menggunakan metode KCKT diperoleh hasil kurva baku sebagai berikut : Luas area . U) y = 7616,6x - 48147 RA = 0,9707 Konsentrasi . Luas area . U) y = 887,3x 4653,5 RA = 0,9777 Konsentrasi . Gambar 2. Kurva baku . Parasetamol . Deksametason Kurva baku untuk parasetamol adalah y= 7616,6y - 48147 dengan koefisien korelasi r2= 0,9707, sedangkan baku deksametason adalah y= 887,3y 4653,5 dengan koefisien korelasi r 2= 0,9777. Nilai koefisien korelasi yang baik untuk suatu pengujian yaitu r2 > 0,95. Nilai r pada rentang 0,95 Ae 0,99 menunjukkan bahwa kurva kalibrasi yang digunakan memiliki korelasi yang kuat (Sakti et al. , 2. Hasil analisis LoD dan LoQ didapatkan nilai 1,70 dan 5,67 untuk parasetamol, sedangkan untuk deksametason sebesar 1,80 dan 6,00. Presisi dilakukan dengan menggunakan satu konsentrasi yaitu konsentrasi rendah dengan 6 kali pengulangan. Kriteria penerimaan untuk presisi dalam Analisis Kandungan Bahan Kimia ObatA(Kusumo dkk. , 2. ISSN: 1693-7899 penatapan kadar yaitu SBR harus < 2%. Hasil perhitungan SBR yang diperoleh dari percobaan yaitu sebesar 1,54% untuk parasetamol dan sebesar 1,29% untuk deksametason, dimana hasil perhitungan ini sudah memenuhi syarat. Hasil penetapan kadar parasetamol tercantum pada Tabel i dan penetapan kadar deksametason pada Tabel IV. Kadar parasetamol keempat sampel secara berurutan yaitu sampel A sebesar 25,59 mg/50 mg, sampel B sebesar 19,33 mg/50 mg, sampel C sebesar 19,40 mg/50 mg, dan sampel D sebesar 29,00 mg/50 mg. Sedangkan kadar deksametason dalam sampel B sebesar 19,95 mg/50 mg, dan sampel C sebesar 24,64 mg/50 mg deksametason. Tabel i. Kadar parasetamol dalam jamu pegal linu Sampel Luas Area Konsentrasi 25,26 25,54 25,98 18,18 19,90 19,90 17,93 19,81 20,46 34,18 28,64 24,18 Rata-Rata Konsentrasi . g/50m. 25,59 A 0,36 19,33 A 0,99 19,40 A 1,31 29,00 A 5 Tabel IV. Kadar deksametason dalam jamu pegal linu Sampel Luas Area Konsentrasi 15,96 21,95 21,95 22,90 23,80 27,20 Rata-Rata Konsentrasi . g/50m. 19,95 A 3,46 24,64 A 2,27 . Gambar 3. Kromatogram Jamu B . Kromatogram Jamu C KESIMPULAN Hasil analisis dengan metode kromatografi lapis tipis menunjukkan dari 4 sampel jamu pegal linu yang diuji 3 sampel jamu positif mengandung parasetamol dengan nilai Rf sampel sebesar 0,46. 0,46. dan 0,53 yang mendekati nilai Rf baku pembanding sebesar 0,48. Sedangkan 4 sampel jamu negatif tidak mengandung deksametason. Penetapan kadar parasetamol dan deksametason dengan metode KCKT memperoleh kadar parasetamol sampel A sebesar 25,59mg/50mg, sampel B sebesar 19,32mg/50mg, sampel C 19,40mg/50mg, dan sampel D 29,00mg/50mg. Kadar deksametason dalam sampel B sebesar 19,95mg/50mg, dan sampel C 24,64mg/50mg. JIFFK Vol. No. Desember 2024. Hal. ISSN: 1693-7899 DAFTAR PUSTAKA