PENGARUH WAKTU DEASETILASI TERHADAP HASIL PREPARASI DAN
KARAKTERISASI KITOSAN DARI LIMBAH TULANG SOTONG (Sepiella inermi.
Iin Lidia Putama Mursal1.
Lia Fikayuniar2.
Neni Sri Gunarti3.
Sudrajat Sugiharta4.
Rodiah Empon5 12345Universitas Buana Perjuangan Karawang.
Indonesia Corresponding author: iin.
lidia@ubpkarawang.
ABSTRAK
Tulang sotong (Sepiella inermi.
berpotensi sebagai sumber kitosan.
Kitosan merupakan polimer alami yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang salah satunya farmasi.
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis kitosan dari limbah tulang sotong serta mempelajari pengaruh variasi waktu deasetilasi terhadap nilai rendemen, kadar air, kadar abu dan derajat deasetilasi.
Untuk mensintesis kitosan dilakukan sintesis kitin terlebih dahulu dengan dua proses yaitu : demineralisasi dan deproteinisasi.
Selanjutnya untuk sintesis kitosan ada pada proses deasetilasi menggunakan NaOH 60 % dengan perbandingan antara sampel dan pelarut yaitu 1:10 .
dan variasi waktu deasetilasi yaitu 4 jam, 6 jam dan 8 jam.
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa nilai rendemen, kadar air, kadar abu dan derajat deasetilasi telah memenuhi persyaratan standar mutu kitosan dan nilai yang diperoleh menurun dikarenakan bertambahnya waktu deasetilasi namun untuk kadar air, tidak dipengaruhi oleh waktu deasetilasi, dan juga tulang sotong ini berpotensi untuk dijadikan bahan untuk membuat kitosan, hal ini didasarkan pada hasil FTIR karena memiliki gugus -OH, gugus -NH, serta tidak munculnya gugus C=O dari gugus amida yang merupakan karakteristik dari terbentuknya kitosan.
Kata Kunci : tulang sotong, kitosan, waktu deasetilasi, karakteristik, kualitas ABSTRACT Cuttlefish bone (Sepiella inermi.
have potential as a resource of chitosan.
Chitosan is a natural polymer that can be utilized in various fields including pharmaceuticals.
This research aims to synthesis chitosan from cuttlefish bone waste as well as study the influence of deacetylation time variations on the value of the yield, water content, ash content, and degrees of deacetylation.
Before, synthesis of chitosan is a synthesis of chitin first with two processes: demineralization and deproteinization.
Furthermore, the synthesis of chitosan is at the deacetylation process using NaOH 60% with a comparison between samples and solvents of 1:10 .
and variations in deacetylation time of 4 hours, 6 hours, and 8 hours.
The results of this study show that the value of the yield, water content, ash content, and degrees of deacetylation have met the requirements of the quality standards of chitosan and the value obtained decreases due to the increasing time of deacetylation but for water content, is not affected by the time of deacetylation, and also the cuttlefish bone has the potential to be used as an ingredient to make chitosan, this is based on the results of FTIR because it has a functional group -OH, the functional group -NH, and not the appearance of C=O functional group from the amide group which is characteristic of chitosan.
Keywords : cuttlefish bone, chitosan, deacetylation time, characteristics, quality Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
industri tekstil.
Dalam bidang farmasi kitosan dapat PENDAHULUAN Sebagai negara maritim.
Indonesia memiliki dimanfaatkan untuk membantu dalam sistem sumber daya kelautan berlimpah.
Indonesia juga penghantaran obat (Rostami, 2.
, antibakteri terkenal sebagai negara kepulauan terbesar di (Nurainy et al.
, 2.
, antioksidan (Aprilia, 2.
, dunia, dengan potensi sumber daya laut dan pesisir dan antifungi (Nur & Dewi, 2.
yang sangat menjanjikan (Badan Pusat Statistik Kitosan dapat disintesis melalui tiga tahap Indonesia, 2.
Salah satu potensi sumber daya yaitu demineralisasi, deproteinasi dan deasetilasi.
laut yang sangat menjanjikan ialah komoditi Pada tahap deasetilasi sangat menentukan mutu Komoditi perikanan yang dimaksud kitosan dan juga karakteristik kitosan yang tidak hanya jenis ikan, namun biota laut lain seperti Derajat deasetilasi merupakan salah kelompok cephalopoda salah satunya sotong.
satu karakteristik dari produk kitosan yang dapat Sotong biasa dijadikan penganan atau seafood mempengaruhi sifat kimia dan kegunaannya.
Pada (Dewi et al.
, 2.
Bagian sotong yang pada penelitian (Agustina et al.
, 2.
yang mengisolasi kitin dan kitosan dari kulit udang menggunakan suhu deasetilasi 100-1100C dan waktu selama 4 dimanfaatkan sehingga hanya menjadi limbah.
jam mendapatkan nilai derajat deasetilasi 84,85%.
(Siregar et al.
, 2.
Menurut penelitian (Siregar Sedangkan penelitian (Dompeipen et al.
, 2.
et al.
, 2.
tulang sotong dapat dijadikan bahan mengenai isolasi kitin dan kitosan dari kulit udang untuk membuat kitin dan kitosan.
dengan suhu deasetilasi 80-1000C selama 1 jam Kitosan adalah jenis polimer alami yang 83,25%.
dihasilkan dari proses deasetilasi kitin (Dounighi et Berdasarkan latar belakang, maka penelitian ini , 2.
Tetapi kitosan mempunyai kereaktifan bertujuan untuk melakukan sintesis kitosan dari kimia yang lebih tinggi dibandingkan kitin limbah tulang sotong dengan memvariasikan waktu sehingga kitosan lebih banyak dimanfaatkan dalam deasetilasinya untuk mendapatkan mutu kitosan berbagai bidang industri terapan dan kesehatan sesuai yang diinginkan.
(Azhar et al.
, 2.
Hal ini karena kitosan itu sendiri bersifat biodegradable .
erurai secara hayat.
, biokompatibel .
olimer alami sifatnya tidak mempunyai akibat sampin.
, non-toksik .
idak beracu.
dan sebagai adsorben (Dutta et al.
Menurut (Berger et al.
, 2.
kitosan dapat diterapkan dalam bidang industri modern, misalnya farmasi, biokimia, kosmetik, industri pangan dan METODE PENELITIAN Bahan Penelitian Tulang sotong.
HCl .
ro anali.
NaOH .
ro anali.
, asam asetat glasial, aquades, kertas saring whatmann no.
42, alumunium foil.
Peralatan Penelitian Mortir dan stemper, corong, gelas kimia, pipet volume dan pipet filler, gelas ukur, labu ukur.
Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
kaca arloji, termometer, batang pengaduk, spatula, 1:10 .
Campuran kurs porselen, desikator, hotplate stirrer, neraca menggunakan hotplate stirrer dengan kecepatan analitik, lemari asam dan basa, ayakan no.
pengadukan 300 rpm dan dipanaskan pada suhu kertas pH universal, oven, furnace, dan Fourier 80oC dengan variasi waktu pengadukan yaitu 4 Transform Infra-Red Spectrophotometer (FTIR).
jam, 6 jam, dan 8 jam.
Pada setiap tahap setelah pengadukan, residu dicuci dengan aquades dan Prosedur Penelitian Bahan baku yang digunakan dalam penelitian yaitu tulang sotong yang diperoleh dari pengepul biota laut yang ada di pasar Cikampek.
Karawang.
Tulang sotong yang telah kering dihaluskan, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan 80 Mesh.
Bahan berupa serbuk yang telah lolos ayakan maka siap untuk disintesis lebih lanjut menjadi kitosan.
Proses sintesis bahan menjadi disaring hingga pH netral.
Residu yang sudah netral dikeringkan dalam oven pada suhu 80oC hingga berat konstan.
Kitosan diidentifikasi menggunakan FTIR dan selanjutnya karakterisasi kitosan diamati yang meliputi :
rendemen, kadar air, kadar abu, kelarutan dan derajat deasetilasi.
kitosan dilakukan melalui tiga tahap yaitu tahap
PEMBAHASAN
demineralisasi, tahap deproteinisasi, dan tahap Demineralisasi Tahap demineralisasi : serbuk tulang Proses sotong dan larutan HCl 1,5 M dicampur dalam gelas kimia kemudian direndam selama 72 jam, anorganik yang terdapat pada tulang sotong.
setelah itu dipanaskan pada suhu 60oC selama 4 Tulang sotong diketahui memiliki unsur anorganik jam sambil dilakukan pengadukan menggunakan mencapai 85% yang sebagian besarnya merupakan hotplate stirrer dengan kecepatan pengadukan 100 kalsium karbonat (A.
Tony Hendry dalam Bella.
Selanjutnya tahap deproteinisasi : serbuk Kandungan mineral utamanya adalah tulang sotong hasil demineralisasi ditambahi CaCO3 .
alsium karbona.
dan Ca3(PO.
alsium larutan NaOH 3,5% dengan perbandingan 1:10 fosfa.
dalam jumlah kecil.
Proses pemisahan .
antara sampel dan pelarut.
Campuran mineral ditunjukkan dengan terbentuknya gas CO2 dimasukkan ke dalam gelas kimia, dipanaskan pada berupa gelembung udara pada saat larutan HCl suhu 60oC selama 4 jam sambil dilakukan ditambahkan dalam sampel (Agustina et al.
, 2.
pengadukan menggunakan hotplate stirrer dengan Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
kecepatan pengadukan 100 rpm.
Tahap deasetilasi CaCO3.
2HCl .
Ie CaCl2 .
H2O .
CO2 : hasil yang diperoleh dari proses deproteinisasi .
dilanjutkan dengan proses deasetilasi Dan reaksi Ca3(PO.
dengan HCl sebagai NaOH Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
garam-garam Ca3(PO.
6HCl .
Ie CaCl2 .
2H3PO4 .
Residu yang diperoleh dari hasil demineralisasi ini adalah serbuk berwarna cokelat muda dan disebut sebagai crude kitin Deasetilasi Tahap deasetilasi ini merupakan tahap perubahan kitin menjadi kitosan atau proses penghilangan gugus asetil (-COCH.
dari kitin agar berubah menjadi gugus amina (-NH.
Proses Deproteinisasi Proses ini bertujuan untuk memisahkan menyebabkan hilangnya gugus asetil pada kitin ikatan-ikatan protein dari kitin dengan cara mengakibatkan kitosan bermuatan positif sehingga menambahkan NaOH .
atrium hidroksid.
Hasil dapat larut dalam asam organik seperti asam asetat pemanasan dalam larutan NaOH menghasilkan ataupun asam formiat.
Reaksi pembentukan larutan yang sedikit mengental dan berwarna kitosan dari kitin merupakan reaksi hidrolisis suatu kemerahan, hal tersebut menunjukan bahwa telah amida oleh suatu basa.
Kitin bertindak sebagai terjadi pemisahan ikatan protein yang terdapat amida dan NaOH sebagai basanya.
Mula-mula dalam crude kitin.
Hal tersebut sesuai dengan terjadi reaksi adisi, pada proses ini gugus -OH- penelitian (Nurmala et al.
, 2018.
Tobing et al.
masuk ke dalam gugus NHCOCH3 kemudian 2.
dimana dalam proses deproteinisasi larutan akan menjadi mengental dan berwarna kemerahan dihasilkan suatu amina yaitu kitosan (Agustina et sebagai bukti bahwa protein dalam crude kitin , 2.
Kitosan yang dihasilkan dari tahap
CH3COO-
terlepas dan berikatan dengan ion Na dalam deasetilasi pada penelitian ini berupa serbuk larutan membentuk natrium proteinat.
Residu yang berwarna putih kecoklatan.
diperoleh dari tahap deproteinisasi ini yaitu berupa serbuk berwana putih kecoklatan dan merupakan kitin yang digunakan untuk tahap deasetilasi.
Rendemen kitin yang didapat setelah melewati 2 tahap yaitu demineralisasi dan deproteinisasi sebesar 19,40%.
Gambar 2 Reaksi Deasetilasi Identifikasi Senyawa Kitosan Gambar 1 Reaksi Deproteinisasi Gambar 3 Kitosan Deasetilasi 4 jam Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
Pada gambar 3 menunjukan bahwa pada serta vibrasi ulur gugus -NH .
min prime.
pada spektra kitosan waktu deasetilasi 4 jam terlihat bilangan gelombang 3428.
81 cm-1 .
adanya serapan vibrasi -OH .
pada 82 cm-1 .
, serapan lainnya yaitu vibrasi bilangan gelombang 3424.
96 cm-1 .
, 3401.
tekuk gugus -NH .
min prime.
pada bilangan cm-1 .
, dan 3370.
96 cm-1 .
serta vibrasi 77 cm-1 .
ulur -NH .
min prime.
pada bilangan 3370.
cm-1 .
Dari ketiga hasil spektra menunjukkan terdapat lebarnya serapan dan pergeseran bilangan gelombang gugus -OH yang disebabkan adanya tumpang tindih dengan gugus (-NH) dari amina.
Menurut teori, pita serapan untuk gugus hidroksil (-OH) dan amin primer (-NH.
berada di daerah 3000-3750 cm-1 (Agusnar, 2007.
Masindi & Gambar 4 Kitosan Deasetilasi 6 jam Pada gambar 4 menunjukan bahwa pada spektra kitosan waktu deasetilasi 6 jam terlihat adanya serapan vibrasi untuk gugus AeOH .
serta vibrasi ulur gugus -NH .
min prime.
pada bilangan gelombang 3432.
67 cm-1 .
Herdyastuti, 2.
Selain itu, tidak munculnya serapan pada bilangan gelombang 1670-1640 cm-1 yaitu serapan dari amida (C=O ulu.
juga menandakan bahwa telah hilangnya gugus asetil dari kitosan atau telah terjadinya proses deasetilasi.
Pernyataan ini didukung penelitian yang dilakukan (Fadli.
Drastinawati.
Alexander, & Huda, 2.
dimana perbedaan yang terjadi setelah tahap deasetilasi adalah tidak munculnya vibrasi gugus C=O ulur dari gugus amida (-NHCO) pada 1680 Berdasarkan analisis gugus fungsi diatas, ternyata pada ketiga hasil spektra kitosan.
Gambar 5 Kitosan Deasetilasi 8 jam Pada gambar 5 menunjukan bahwa pada spektra kitosan waktu deasetilasi 8 jam terlihat adanya serapan vibrasi untuk gugus AeOH .
Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
serapan-serapan karakteristik dari kitosan.
Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa pada penelitian ini kitosan benar telah terbentuk.
pengeringan yang dilakukan terhadap kitosan Rendemen (Zahiruddin et al.
, 2.
(Saleh et al.
, 1994 dalam Rendemen Suptijah et al.
, 2.
juga menyatakan kadar air yang terkandung pada kitosan dipengaruhi oleh proses pengeringan, lama pengeringan yang Waktu Jam dilakukan, jumlah kitosan yang dikeringkan dan luas permukaan tempat kitosan dikeringkan.
Gambar 6 Rendemen Kitosan Berdasarkan gambar 6 nilai rendemen bertambahnya waktu deasetilasi.
Hal ini sejalan dengan penyataan (Setha & Rumata, 2.
bahwa rendemen kitosan mengalami penurunan seiring Kadar abu Kadar Abu dengan bertambahnya suhu dan waktu deasetilasi.
Kecilnya Waktu Jam Gambar 8 Kadar Abu Kitosan pencucian dan penetralan yang berulang kali serta Berdasarkan gambar 8 kadar abu kitosan endapan atau residu yang dihasilkan sangat halus pada masing-masing waktu deasetilasi telah dan mudah terbawa saat pembuangan larutan.
memenuhi standar mutu yang ditetapkan oleh Protan Laboratory yaitu O2% dan juga terlihat Kadar Air Kadar air bahwa kadar abu semakin menurun dikarenakan oleh semakin lama waktu deasetilasi maka semakin banyak mineral dalam kitosan yang larut dalam larutan NaOH (Siregar et al.
, 2.
Waktu Jam Kelarutan Gambar 7 Kadar Air Kitosan Pada gambar 7 hasil tersebut memenuhi standar mutu dari Protan Laboratory untuk kadar air kitosan adalah O10%.
Meskipun pada hasil penelitian ini semakin lama waktu deasetilasi semakin besar kadar airnya, tetapi kadar air kitosan Gambar 9 Kelarutan Kitosan tidak dipengaruhi oleh jumlah bahan, rasio bahan.
Dalam penelitian ini kitosan dilarutkan dan waktu proses tetapi dipengaruhi oleh waktu dalam asam asetat dengan konsentrasi 2% dengan Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
perbandingan 1:100 .
, masing Aemasing kitosan deasetilasi 8 jam sebesar 59,71%.
Kitosan dengan waktu deasetilasi yang berbeda hasilnya deasetilasi 4 jam dan 6 jam telah memenuhi adalah semua larut dalam asam asetat 2%.
persyaratan standar mutu Protan Laboratory.
Kelarutan sedangkan kitosan deasetilasi 8 jam belum kejernihan larutan kitosan dengan kejernihan memenuhi standar mutu Protan Laboratory tetapi pelarutnya (Agustina et al.
, 2.
Adanya gugus sudah dikategorikan sebagai kitosan.
Lamanya karboksil dalam asam asetat akan memudahkan waktu juga menyebabkan terjadinya degradasi pelarutan kitosan karena terjadinya interaksi kitosan, sehingga lamanya waktu proses tidak hidrogen antara gugus karboksil (-COOH) dengan begitu berpengaruh terhadap derajat deasetilasi gugus amina (-NH.
dari kitosan.
Kelarutan kitosan (Rokhati, 2.
Dari nilai derajat deasetilasi yang dalam larutan asam asetat dipengaruhi oleh suhu didapat pada penelitian ini waktu deasetilasi dan lamanya perendaman dalam larutan NaOH menghasilkan derajat deasetilasi yang bervariasi.
(Rochima, 2.
Naik turunnya % Derajat Deasetilasi (DD) seiring dengan perubahan waktu menandakan bahwa deasetilasi dan degradasi kitosan berlangsung Derajat Deasetilasi (DD) Derajat Deasetilasi secara bersamaan.
PENUTUP
Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan.
Waktu Jam dapat disimpulkan bahwa : Nilai rendemen, kadar abu, dan derajat deasetilasi yang diperoleh Gambar 10 Derajat Deasetilasi Kitosan menurun dengan bertambahnya waktu deasetilasi.
Standar mutu derajat deasetilasi menurut Sedangkan nilai kadar air yang diperoleh tidak Protan Laboratory adalah Ou70% (Masindi & dipengaruhi oleh waktu deasetilasi.
Limbah tulang Herdyastuti, sotong berpotensi dijadikan sebagai bahan baku (Muzzareli, 1985 dalam Ihsani & Widyastuti, kitosan dibuktikan dengan analisis gugus fungsi 2.
kadar minimal derajat deasetilasi, supaya menggunakan FTIR dimana pada ketiga variasi dikategorikan kitosan secara umum ialah di atas waktu deasetilasi telah terbentuk karakterisasi 50% dan idealnya 80-100%.
Berdasarkan gambar serapan kitosan yaitu adanya vibrasi serapan gugus 18 derajat deasetilasi paling terbesar yaitu kitosan AeOH .
, vibrasi ulur gugus AeNH .
min dengan waktu deasetilasi 4 jam sebesar 80,9%, prime.
dan tidak munculnya vibrasi serapan gugus sedangkan kitosan deasetilasi 6 jam sebesar C=O ulur dari gugus amida (-NHCO).
Serta 79,09%.
Sedangkan Jurnal Buana Farma Vol.
1 No.
memiliki memenuhi standar mutu kitosan.
Calcium Carbonat.
dari Limbah Cangkang
Sotong
Penambahan Saran
Variasi
HNO3
Konsentrasi Laporan Akhir.
Pendidikan Diploma i Jurusan Teknik Kimia Kitosan yang diperoleh dalam penelitian ini sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut seperti dilakukan pengujian lain seperti uji viskositas, kadar nitrogen, dan kadar logam.
Serta untuk meningkatakan kualitas permukaan kitosan, dapat dimodifikasi ukurannya dalam skala nanometer.
Politeknik Negeri Sriwijaya.
Palembang Berger.
Reist.
Mayer.
Felt.
Peppas, , & Gurny.
Structure and Interactions in Covalently and Ionically Crosslinked Chitosan Hydrogels Biomedical Applications.
European Journal
DAFTAR PUSTAKA